[發明專利]一種高純鎵的結晶裝置及方法

有效

• 申請號: 201810526406.1
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108588449B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 董建雄;趙亞偉;秦曾言;劉鋼湘;趙東亮;潘首道;畢效革;程濤;沈樂;胡勃;孟曉玉;張瑜
• 申請（專利權）人: 中鋁礦業有限公司;中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李子健

本發明提供一種高純鎵結晶裝置及方法，結晶裝置包括結晶管、恒溫水浴槽、恒溫攪拌器、攪拌控制裝置，所述恒溫攪拌器置于結晶管中，恒溫攪拌器與恒溫水浴槽有溫差，結晶管置于恒溫水浴槽中；所述恒溫攪拌器上端設有攪拌控制裝置。采用該裝置制備高純鎵的方法為：將熔融后的金屬鎵原料加入結晶管，恒溫水浴槽溫度控制在20℃~29℃，恒溫攪拌器溫度控制在30℃~40℃，恒溫攪拌器上下移動，移動速度控制在每分鐘往復2?10次，結晶時間控制在4~12小時，固液分離，得到固態鎵；重復上述步驟三至五次，得到純度在99.9999%~99.999999%的高純鎵。本裝置操作方法簡單，得到的鎵純度高，重現性好。

技術領域

本發明涉及高純鎵生產技術領域，具體是一種高純鎵的結晶裝置及方法。

背景技術

鎵是一種貴重的稀散金屬，應用范圍廣泛。它可用于低熔點合金、超導材料、原子反應堆中的熱載體；按照產品用途，“6N”鎵主要用于摻雜的GaAs、GaP、GaSb等半導體材料，不僅要求產品的純度達到99.9999%，尤其對Si、Fe、Zn、Cu等元素的含量要求苛刻。“7N”鎵，主要用于制作IC襯底的半絕緣砷化鎵，除C、N、O和Ta外，主要雜質的含量必須在0.005ppm以下，一般稱為電路級超純鎵。用于分子束外延源的鎵，除C、N、O和Ta外，所有雜質元素的含量都應低于GDMS分析的檢測極限。

高純鎵結晶法是金屬鎵提純的方法之一，結晶法提純的原理是借助于鎵金屬獨特的過冷卻特性，在過冷的鎵液體中加入一定的鎵晶體做晶種，促使晶體迅速生長，析出的晶體比初始的液體純度更高，而雜質逐步富集到液體中。將生成的晶體從液態鎵中分離出，可得到結晶提純后的鎵。在整個過程中，攪拌可以防止晶粒聚集在冷卻面上，讓晶粒在液體中處于懸浮狀態，液固均勻分布，避免局部區域過量成核及晶體表面結殼?？梢?，攪拌是結晶過程中的核心，現有裝置中的攪拌器為一根玻璃試管，內裝有純水，由一根繩子牽引，連接曲柄連桿機構做上下往復運動。由于運動軌跡不確定，尤其是下降過程中不是直線往返運動，容易反復撞擊結晶槽，且隨著結晶槽晶體高度的增加，極易造成攪拌棒及結晶槽底破裂。

目前已公開的專利申請如CN10487822A、CN203256317U描述的結晶裝置復雜，成本高，專利申請CN101386923A描述的結晶方法結晶速度慢、結晶量少，不能大批量的生產，專利申請CN106048262A描述的結晶方法存在溫度分布不均勻，固液界面不穩定，固液分離困難等問題。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術存在的問題，提供一種高純鎵的結晶裝置及方法。

上述目的是通過下述方案實現的：

一種高純鎵的結晶裝置，包括結晶管、恒溫水浴槽、恒溫攪拌器及攪拌控制裝置，恒溫攪拌器置于結晶管中，恒溫攪拌器與恒溫水浴槽有溫差，結晶管置于恒溫水浴槽中，恒溫攪拌器上端設有攪拌控制裝置。

根據上述結晶裝置，其特征在于，所述曲柄連桿機構包括調速電機、圓盤、連桿、導向座和滑桿，所述調速電機固定在支架頂端，所述調速電機的輸出轉軸與圓盤中心位置連接，所述連桿一端與圓盤偏心位置連接，所述連桿另一端與穿過導向座的滑桿鉸接，所述滑桿自由端與夾瓶器上端連接。

根據上述結晶裝置，其特征在于，所述夾瓶器為中空結構，上下端開孔；所述滑桿自由端穿過夾瓶器上端的孔，所述滑桿自由端裝有螺母，所述螺母直徑大于夾瓶器上端開孔直徑；所述夾瓶器下端開孔與恒溫攪拌器上端用錐套螺母連接。

根據上述結晶裝置，其特征在于，所述的恒溫攪拌器為玻璃試管，玻璃試管瓶口用塞子塞住，在塞子上插兩根水管實現循環熱水。

一種使用上述結晶裝置制備高純鎵的方法，包括以下步驟：

（1）將金屬鎵原料熔融待用；