[發明專利]六甲基二硅氧烷生產方法有效
| 申請號： | 201810525647.4 | 申請日： | 2018-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN108484658B | 公開（公告）日： | 2020-09-25 |
| 發明（設計）人： | 朱玉彪;王建文;葉國豐;歐陽勇;李勝明;張義剛;彭偉 | 申請（專利權）人： | 宜昌興越新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 重慶中之信知識產權代理事務所(普通合伙) 50213 | 代理人： | 張景根 |
| 地址： | 443000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 二硅氧烷 生產 方法 | ||
本發明公開了一種六甲基二硅氧烷生產方法，其采用水力噴射器將原料與水混合，并在塊孔石墨換熱器中繼續進行水解反應，反應后所得混合物油相與水相分離后水相除油作為副產物濃鹽酸外銷，油相依次經過一級、二級水洗罐進行水洗后得到產物六甲基二硅氧烷，其中水解反應用水來自一級水洗罐，一級水洗罐洗滌用水來自二級水洗罐，二級水洗罐洗滌用水為持續補充的清水。洗水分級回流再利用的方式，顯著減少了用水量，并且實現了零污染排放，改善了生產環境；副產物鹽酸二次脫油后外銷，不僅節省了以往用于中和的堿或堿性鹽的成本，而且提高了經濟效益。
技術領域
本發明屬于化工生產領域，具體的是六甲基二硅氧烷生產方法。
背景技術
六甲基二硅氧烷(MM)是重要的有機硅化合物，在有機硅化學及有機合成領域應用廣泛，可用于生產硅油、硅橡膠、藥品、氣相色譜固定液體、分析試劑、憎水劑等，還可作為封頭劑、清洗劑、脫膜劑，用于有機化工及醫藥化工生產中。可見六甲基二硅氧烷具有重要的工業利用價值，有很好的應用前景，對其現有合成、后處理方法進行改進與優化有十分重要的意義。
現有的合成方法主要有：
(1)實驗室制備方法：三甲基氯硅烷滴加至N，N－二甲基苯胺和水組成的溶液中，加熱回流1h、常壓蒸餾、收集餾分、干燥制得MM，收率為92％～94％，但是這種方法制備過程較為復雜，能耗高，無法進行批量生產；
(2)工業制備方法：將三甲基氯硅烷在30～40℃水解，反應式如下：
2(CH3)3-Si-Cl+H2O→(CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3+HCl
再經過多次水洗、中和、靜置分層等步驟即得到六甲基二硅氧烷。
但采用此種方法多為間斷化生產，用時長、用水量大，并且需要大量的堿或堿性鹽來中和其副產物鹽酸，生產成本高、不利于環保。
發明內容
本發明提供了一種六甲基二硅氧烷生產方法，通過改進了設備及連接排布方式，實現了連續化生產，減少了用水量，并且將達標的副產物濃鹽酸外銷，無需中和步驟，節約成本的同時也提高了經濟效益，有利于環保。
為實現上述目的，本發明采用了如下的技術方案：
六甲基二硅氧烷生產方法，選用先水解后多次水洗的方法，包括如下步驟：
(A)將原料三甲基一氯硅烷經水力噴射器與由水解循環泵泵入的水充分混合形成混合物，并開始水解反應；此處參與反應的水為一級水洗塔回流的下層水相、換熱器流出的混合物與油水分離器底部流出的部分下層水相的混合物；
(B)使步驟A所得到的混合物流經換熱器，換熱器為塊孔石墨換熱器，控制冷卻液溫度及流速使混合物流出換熱器時溫度不超過40℃，生成六甲基二硅氧烷和副產物氯化氫溶液的二次混合物；換熱器在此處充當了反應釜，控制水解反應的溫度，保證反應的進行；反應式如下：
2(CH3)3-Si-Cl+H2O→(CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3+HCl
(C)將步驟B所得到的二次混合物一部分經水解循環泵泵回水力噴射器繼續參加反應，其余泵入油水分離器中；油水分離器中的二次混合物分層，形成第一上層油相和第一下層水相；油相中的主要物質為六甲基二硅氧烷，水相中主要為氯化氫的水溶液，即濃鹽酸，因二者比重差較大，分層所需時間較短，保證油水分離器高度的情況下可實現進出料平衡，混合物從油水分離器中上部進入，分層后油相從頂部排出，水相從底部排出，進而實現連續化生產；
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于宜昌興越新材料有限公司，未經宜昌興越新材料有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810525647.4/2.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
