[發明專利]一種等離子光譜法檢測用偏磷酸鎂的溶解方法

有效

• 申請號: 201810525219.1
• 申請日: 2018-05-28
• 公開（公告）號: CN109030464B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 楊斌;李慶峰;高曉芳;鄔理凡;王德國
• 申請（專利權）人: 湖北新華光信息材料有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 襄陽嘉琛知識產權事務所 42217
• 代理人: 嚴崇姚

本發明的名稱為一種等離子光譜法檢測用偏磷酸鎂的溶解方法。屬于偏磷酸鎂等離子光譜法檢測技術領域。它主要是解決現有方法存在手續繁瑣、樣品溶液中含有較高濃度的鹽份的問題。它的主要特征是：將偏磷酸鎂粉末樣品放置在干燥的燒杯中，加入足量的濃高氯酸和濃硫酸；然后低溫加熱微沸至清亮，冷卻，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鎂待測樣品溶液。本發明方法制備的偏磷酸鎂樣品溶液鹽份低，光譜背景少且適合于偏磷酸鎂測定微量雜質元素。

技術領域

本發明屬于偏磷酸鎂等離子光譜法檢測技術領域，具體涉及一種等離子光譜法檢測偏磷酸鎂雜質元素時制備其溶液樣品的方法。

背景技術

電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AES）是現在普遍使用的等離子光譜法檢測設備。它的分析靈敏度高、線性范圍寬、背景小，是一種有效的測定溶液中痕量元素的方法。

現有的制備等離子光譜法檢測偏磷酸鎂中雜質溶液樣品的一般方法是：1、將1克固態的偏磷酸鎂試樣粉末放置在銀坩堝中，然后向坩堝中加入2克氫氧化鈉，逐漸升至700℃熔解，熱水浸出，用硝酸酸化，稀釋至100毫升刻度。現有方法的不足之處一是熔解中引入大量的堿，對進樣系統不利，易造成霧化器堵塞；銀坩堝的使用，會引入一定的銅離子。

2、CN100351173C公開了一種偏磷酸鎂溶解方法，稱取1克偏磷酸鎂粉末，加入特氟龍容器中，加入20%NaOH溶液10ml后，用微波分解裝置進行分解，然后加入濃鹽酸10ml，再次用微波分解裝置進行處理。得到的溶液轉移到100ml容量瓶中。方法中也有堿的引入，堿中較高的雜質含量不利于偏磷酸鎂微量雜質的測定。

3、“偏磷酸鎂中鐵的測定方法研究”（《廣州化工》，2008年36卷2期）提供一種偏磷酸鎂溶解方法，采用檸檬酸銨-硝酸溶液為溶劑，加入表面活性劑十二烷基硫酸鈉作為干擾抑制劑，通過表面活性劑和檸檬酸銨的共同作用下使之逐漸分解。方法中稱量偏磷酸鎂0.1-0.2克，使檢測雜質濃度過低，不利于檢測。

使用上述方法制備的偏磷酸鎂樣品溶液進行等離子體光譜法檢測量微量雜質的缺點是：1.手續繁瑣；2.樣品溶液中含有較高濃度的鹽份，使得等離子體光譜測定中的背景增加，干擾大。而且霧化器容易堵塞，導致測定困難。

發明內容

本發明的目的是提供一種偏磷酸鎂的溶解方法，通過該方法制備的偏磷酸鎂溶液樣品適用于等離子光譜法測定偏磷酸鎂中的雜質元素。

本發明的技術解決方案是：一種等離子光譜法檢測用偏磷酸鎂的溶解方法，其特征在于包括以下步驟：

將偏磷酸鎂粉末樣品放置在干燥的燒杯中，加入足量的濃高氯酸和濃硫酸；

然后低溫加熱微沸至清亮，冷卻，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鎂待測樣品溶液。

本發明的技術解決方案中所述的第步驟中，偏磷酸鎂、濃高氯酸和濃硫酸三者之間的質量比例為1:（7-18）:（10-20）。

本發明的技術解決方案中所述的第步驟中，偏磷酸鎂粉末樣品的粒度小于200目，粉末粒度過200目篩有利于溶解。

本發明的技術解決方案中所述的第步驟中，低溫加熱微沸的溫度控制在200-350℃范圍內。

本發明的技術解決方案中所述的第步驟中，然后低溫加熱微沸至清亮，利用高氯酸的強氧化性和硫酸的高沸點共同作用，使失水的偏磷酸鎂轉化為可溶性磷酸氫鎂鹽溶液，冷卻，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鎂待測樣品溶液，供電感耦合等離子體光譜儀測試用。

本發明的技術解決方案中所述的第步驟中，偏磷酸鎂粉末樣品的偏磷酸鎂為純度大于99%；濃高氯酸為優級純高氯酸，重量百分含量≥72%；濃硫酸為優級純濃硫酸，重量百分含量≥98 %。

本發明的技術解決方案中所述的第步驟中，偏磷酸鎂粉末樣品是玻璃態或非玻璃態。