[發(fā)明專利]一種制備2-氯-5-甲基吡啶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810522403.0
• 申請日: 2018-05-28
• 公開（公告）號: CN108467357B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王根林;徐林;丁克鴻;王鋮;王剛;殷恒志;崔競方;許越
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

1.一種制備2-氯-5-甲基吡啶的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺與有機(jī)溶劑混合后，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱至反應(yīng)溫度；

(2)在反應(yīng)溫度條件下，加入堿和季銨化試劑，控制體系pH值，季銨化反應(yīng)后，進(jìn)行蒸餾除水；

(3)將除水后釜料加熱至反應(yīng)溫度，加入氯化試劑，保溫反應(yīng)；

(4)氯化結(jié)束后，釜料脫溶，回收溶劑循環(huán)套用至步驟(1)、回收氯化試劑循環(huán)套用至步驟(3)；釜余調(diào)堿，加入有機(jī)溶劑萃取，得萃取油層；

(5)將萃取油層蒸餾得到2-氯-5-甲基吡啶，并回收N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺，循環(huán)套用至步驟(1)；

上述步驟(1)中，所述的有機(jī)溶劑為氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一種或多種混合物；所述的有機(jī)溶劑在所述N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺混合液中的濃度為50％-85％；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇、芐基三乙基氯化銨、四丁基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基磺酸鈉、十四烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉中的一種或多種混合物，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺質(zhì)量的10％～50％，所述的反應(yīng)溫度為35℃～80℃；

上述步驟(2)中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉中的 一種或多種混合物的水溶液；所述的季銨化試劑為硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一種或多種混合物，所述的季銨化試劑的用量為N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺摩爾數(shù)的1～5倍；所述體系pH值為7～10；

上述步驟(3)中，所述的氯化試劑為光氣、三光氣、氯化氫、氯化亞砜、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷中的一種或多種混合物，所述的氯化試劑的用量為N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺摩爾數(shù)的1～5倍；反應(yīng)溫度為35℃～80℃；

所述步驟(4)中，所述釜余調(diào)堿后的pH值為10～14；

所述N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺中的烷基為CH₃、C₂H₅、C₃H₇、C₄H₉中的一種或兩種。

2.如權(quán)利要求1所述的一種制備2-氯-5-甲基吡啶的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種混合物的水溶液；所述的有機(jī)溶劑為氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一種或多種混合物。