[發明專利]一種Al2O3-SiO2空心微球的制備方法

在審

• 申請號: 201810522069.9
• 申請日: 2018-05-28
• 公開（公告）號: CN108640133A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 姜洪義;徐東
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01B33/16;B01J13/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

本發明提供了一種Al₂O₃?SiO₂空心微球的制備方法。首先將可溶性鋁鹽和正硅酸乙酯加入到無水乙醇和去離子水的混合溶液中，于一定溫度密封混合均勻；然后加入一定量的環氧丙烷，使其快速溶膠?凝膠；最后將凝膠在異丙醇等有機溶劑中老化一定時間，干燥處理后，得到Al₂O₃?SiO₂空心微球。本方法工藝簡單、成本低、可控性好且易于大規模制備，所制備的空心微球比表面積大、粒度均一且分散性好。

技術領域

本發明屬于無機功能材料領域，涉及一種Al₂O₃-SiO₂空心微球的制備方法。

背景技術

納米復合材料指由兩種或兩種以上不同相材料組成，在其復合結構中至少有一個相在一個維度上呈現納米級別大小。研究發現，對單一物相進行摻雜或者復合可以提高材料的力學性能或者其它性能。因雙相或多相復合材料可以兼顧各種單相材料的優點并且可以提高單一相材料的某些性能而備受關注。

氧化鋁具有較高的熱穩定性、較高彈性模量、耐磨和酸堿腐蝕等特性，被廣泛應用于人們日常生活中。二氧化硅材料耐火度高，廣泛應用于特種功能材料領域。近年來，有關氧化鋁-二氧化硅復合材料研究越來越多，兩者復合可以有效抑制晶粒的生長和晶型的轉變溫度，提高燒結程度，從而大大提高材料的力學性能。

研究發現單純的氧化鋁空心微球在高溫環境下容易發生晶型的轉變，特別是1200℃，向α-氧化鋁轉變過程中，導致了空心微球表面結構發生巨大變化，比表面積劇降，出現了大量大孔，從而使其在高溫環境下的應用受到限制。復合后氧化鋁對二氧化硅有補強作用，二氧化硅對氧化鋁在晶型轉變溫度上有一定的抑制作用，這些“存優補缺”的優勢明顯。然而，高效且低成本的Al₂O₃-SiO₂空心微球制備工藝很少被研究。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一種Al₂O₃-SiO₂空心微球的制備方法，簡單可控、環境友好型且可規模化生產。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

一種Al₂O₃-SiO₂空心微球的制備方法，主要步驟如下：

步驟一，快速溶膠-凝膠制備Al₂O₃-SiO₂實心顆粒；

步驟二，將Al₂O₃-SiO₂實心顆粒通過溶劑誘導完成空心化轉變，得到Al₂O₃-SiO₂空心微球。

按上述方案，快速溶膠-凝膠制備Al₂O₃-SiO₂實心顆粒的步驟如下：將可溶性無機鋁鹽和正硅酸酯(如正硅酸乙酯TEOS等)加入到去離子水和醇的混合溶劑中，于40℃-70℃混合均勻；然后加入環氧丙烷使其快速溶膠-凝膠，得到Al₂O₃-SiO₂實心顆粒凝膠。其中，前驅體鋁鹽在混合溶劑中的濃度為1-3mmol/mL，每10ml溶劑中正硅酸乙酯(TEOS)的加入量為0g-1g(且不為零)，環氧丙烷與可溶性鋁鹽中Al的摩爾比為3-8；快速溶膠-凝膠的時間不超過20s。