[發明專利]一種制備硫氨酯并聯產2-巰基乙醇或O-烷硫基乙基黃原酸鹽的方法有效
| 申請號： | 201810519232.6 | 申請日： | 2018-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN108569989B | 公開（公告）日： | 2020-06-02 |
| 發明（設計）人： | 鐘宏;黃小平;王帥;曹占芳 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C07C333/04 | 分類號： | C07C333/04;C07C319/02;C07C323/12;C07C329/14;B03D1/012;B03D101/02;B03D103/04 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 盛武生;魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 硫氨酯 聯產 巰基 乙醇 烷硫基 乙基 黃原酸鹽 方法 | ||
1.一種制備硫氨酯并聯產的O-烷硫基乙基黃原酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1)：具有式Ⅰ結構的黃原酸鹽與2-鹵乙醇預先反應，隨后添加水，再反應，得到式Ⅱ所示結構的O-烷基/烷硫基乙基-S-羥乙基黃原酸酯；
步驟2)：將所述O-烷基/烷硫基乙基-S-羥乙基黃原酸酯與式Ⅲ所示的脂肪胺進行氨解反應，得到式Ⅳ所示的硫氨酯和2-巰基乙醇的混合物；
步驟3)：所述的硫氨酯和2-巰基乙醇的混合物經過堿洗后，油水分離，油相為硫氨酯產品，水相為2-羥基乙硫醇鹽；
步驟3)得到的2-羥基乙硫醇鹽與式Ⅵ結構的烷基鹵進行硫烷基化反應，得到式Ⅶ結構的2-烷硫基乙醇；隨后將2-烷硫基乙醇與二硫化碳、堿進行反應，得到式Ⅷ所示的O-烷硫乙基黃原酸鹽；
式Ⅰ~式Ⅳ中，所述的R1為C1~C16的烷基；
R2為C1~C8的烷基；M為Na+，K+或NH4+；
式Ⅵ~式Ⅷ中，X為Cl，Br或I；M為Na+，K+或NH4+。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2-鹵乙醇為2-氯乙醇或2-溴乙醇；
所述黃原酸鹽與2-鹵乙醇的摩爾比為1.0:0.9~1.2。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，將2-鹵代乙醇、黃原酸鹽預先在20~30℃下反應1~2h，隨后添加水，在20~100℃下反應。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步驟2)的氨解反應條件為：反應溫度為30~100℃，反應時間為1~6h；
所述脂肪胺的加入量為O-烷基/烷硫基乙基-S-羥乙基黃原酸酯摩爾量的0.9~1.2倍。
5.據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中，所述的堿洗條件為：堿的濃度為0.1~5mol/L，堿洗次數為1~5次。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：硫烷基化反應的反應條件為：反應溫度為5~50℃，反應時間為0.5~3h,
所述烷基鹵的加入量為2-羥基乙硫醇鹽的摩爾量的0.8~1.3倍。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：制備O-烷硫基乙基黃原酸鹽的反應條件為：反應溫度為10~40℃，反應時間為1~6h，原料摩爾配比為2-烷硫基乙醇：CS2：堿金屬氫氧化物=1.0:1.0~5.0:0.9~1.2。
8.一種權利要求1~7任一項制備方法制得的式Ⅱ和/或式Ⅷ化合物的應用，其特征在于，將式Ⅱ和/或式Ⅷ化合物用作浮選捕收劑，用于黃銅礦的浮選。
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