[發明專利]一種制備用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理的納米級磁性催化材料的方法

有效

• 申請號: 201810518907.5
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108704661B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 張曉;程婷;劉福強;趙選英
• 申請（專利權）人: 南京大學鹽城環保技術與工程研究院
• 主分類號: B01J29/00
• 分類號: B01J29/00;B01J35/00;C02F1/72;C02F101/30;C02F103/34
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

本發明公開了一種制備用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理的納米級磁性催化材料的方法：先將氯化銨溶液逐滴加入重金屬混合溶液中，反應后加入納米沸石和粉煤灰磁珠，靜置，移至鼓風干燥箱干燥，用甲醇和去離子水洗滌去除氯離子，烘干至恒重，最后用馬弗爐中焙燒獲得催化材料。該納米級磁性催化材料，可有效促進抗生素廢水的治理，與不添加催化劑的濕式氧化反應過程相比，可將抗生素生產廢水的處理效率提高到86％以上，與以其它載體所合成的催化劑相同種類重金屬催化劑相比，可將抗生素廢水的處理效果進一步提高40％以上，可有效提高催化劑的分離特性，利用普通磁鐵即可實現催化劑的分離，在抗生素廢水的污染處理中將具有廣泛的應用。

技術領域

本發明屬于抗生素生產廢水的處理技術領域，具體涉及一種制備用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理的納米級磁性催化材料的方法。

背景技術

隨著我國經濟社會的發展，醫藥衛生行業也在快速的增長中，隨之而來的是每年大量產生的醫藥生產廢水。抗生素生產廢水是醫藥廢水中危害較大、較難處理的一類廢水。由于抗生素對微生物的毒害作用，一般的生物處理技術很難對抗生素廢水進行處理。催化濕式氧化技術是一種基于高溫高壓水熱反應的高級氧化技術，其特別適用于高濃度、高毒性、難降解的工業有機廢水。催化濕式氧化技術的核心是制備高效、易分離且相對低廉的催化材料。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種制備用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理的納米級磁性催化材料的方法，方法簡單，材料為納米級，具有磁性，適用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

一種制備用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理的納米級磁性催化材料的方法，包括以下步驟：

1)取硝酸銅、硝酸鋅、硝酸錳溶液充分混合，獲得重金屬混合溶液；

2)然后利用蠕動泵逐步將氯化銨溶液逐滴加入重金屬混合溶液中，室溫下充分反應；

3)將納米沸石和粉煤灰磁珠加入混合溶液中，充分攪拌，靜置；

4)之后將其移至鼓風干燥箱中干燥，干燥完成后利用甲醇和去離子水對得到的固體進行多次洗滌，直至濾液中檢測不出氯離子為止；

5)完成后將得到的固體移入鼓風干燥箱中，烘干至恒重；

6)將固體材料放于馬弗爐中焙燒，冷卻，得到催化材料產品。

步驟1)中，硝酸銅、硝酸鋅、硝酸錳的濃度范圍均為：0.5～0.75mol/L。

步驟2)中，氯化銨濃度為：0.25～0.55mol/L。

步驟2)中，蠕動泵加入氯化銨的速率為：3.2～5.5mL/min。

步驟3)中，混合溶液中，納米沸石的濃度為22.5～32.5g/L，粉煤灰磁珠的濃度為2.5～3.75g/L

步驟6)中，馬弗爐中焙燒的溫度為：350～450℃，焙燒時間為6.25～7.0h。

所述的制備用于抗生素生產廢水催化濕式氧化處理的納米級磁性催化材料的方法所獲得的納米級磁性催化劑。

所述的納米級磁性催化劑在處理抗生素生產廢水中應用。

有益效果：與現有技術相比，本發明所制備的納米級磁性催化材料，可有效促進抗生素廢水的治理，其與不添加催化劑的濕式氧化反應過程相比，可將抗生素生產廢水的處理效率提高到86％以上。與以其它載體所合成的催化劑相同種類重金屬催化劑相比，以納米沸石作為載體可將抗生素廢水的處理效果進一步提高40％以上。且在合成過程中，加入了粉煤灰磁珠，可有效提高催化劑的分離特性，利用普通磁鐵即可實現催化劑的分離。在抗生素廢水的污染處理中，將具有廣泛的應用。