[發(fā)明專利]一種改性鈦酸鋰復(fù)合材料及其制備方法與鋰離子電池

在審

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• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108511735A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田冰冰;李瑛;蘇陳良;俞兆喆
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市君勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種改性鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備納米鈦酸鋰粉體：將鋰源和鈦源分別溶于溶劑中，混合兩種溶液并加入乙酸；加熱至40～100℃，恒溫攪拌4～10h；在80～120℃下烘干得到前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體分散在去離子水中，經(jīng)噴霧干燥制得粉體；將所述粉體在700～1000℃下煅燒6～18h；再經(jīng)冷卻，研磨，即得納米鈦酸鋰粉體；

（2）制備氮化鈦酸鋰粉體：將所得納米鈦酸鋰粉體在氮氣氛中加熱到700～1000℃進行氮化處理5～10h，得到氮化鈦酸鋰粉體；

（3）制備氧化石墨烯：將天然鱗片石墨和硝酸鈉混合，加入濃硫酸，冰水浴中攪拌10～20min，再加入高錳酸鉀，冰水浴中反應(yīng)0.5～1h，20～25℃下攪拌24～48h后，加入去離子水和雙氧水反應(yīng)10～20min，離心分離；分離產(chǎn)物經(jīng)洗滌，再經(jīng)過離心分離、干燥即得氧化石墨烯；

（4）制備改性鈦酸鋰復(fù)合材料：將制備好的氮化鈦酸鋰粉體和氧化石墨烯混合均勻，在惰性氣氛或還原性氣氛中700～1100℃下煅燒 3～10min，得到改性鈦酸鋰復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鋰源為氫氧化鋰、醋酸鋰和硝酸鋰中的一種或兩種以上的混合物；所述鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯；所述鋰源和鈦源中Li與Ti的摩爾比為0.8～0.86。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述氮氣氛為氨氣或氮氫混合氣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述硝酸鈉與天然鱗片石墨的質(zhì)量比為1:1，濃硫酸的體積與天然石墨鱗片的質(zhì)量比為50～60mL/g，高錳酸鉀與天然鱗片石墨的質(zhì)量比為6:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述雙氧水的濃度為30wt%，雙氧水的體積與天然鱗片石墨的質(zhì)量比為20～30mL/g；去離子水的體積與天然鱗片石墨的質(zhì)量比為75～100mL/g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述還原性氣氛為氮氫混合氣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述氧化石墨烯占氮化鈦酸鋰粉體和氧化石墨烯混合物的1.0～19.4wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述改性鈦酸鋰復(fù)合材料中，石墨烯材料占所述改性鈦酸鋰復(fù)合材料的1.0～18.1wt%。

9.一種改性鈦酸鋰復(fù)合材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1~8任一項所述的制備方法制備得到。

10.一種鋰離子電池，包括負極，其特征在于，所述負極的材料為權(quán)利要求9所述的改性鈦酸鋰復(fù)合材料。