[發(fā)明專利]一種注射級(jí)中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的純化方法及其產(chǎn)品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810516704.2
• 申請(qǐng)日: 2018-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN108753451B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋志華;黃健花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C11B3/00
• 分類號(hào): C11B3/00;C11B3/10;C11B3/12
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發(fā)明公開了一種注射級(jí)中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的純化方法及其產(chǎn)品，其特征在于：包括，硅膠吸附純化：向中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯粗品中加入粗孔硅膠，預(yù)混；再次加入粗孔色譜硅膠以及加入石油醚，吸附分離純化中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯得中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯純化中間體；分子蒸餾精制：所述純化中間體預(yù)熱、調(diào)整進(jìn)料速率、溫度、刮膜轉(zhuǎn)速進(jìn)行分子蒸餾精制，得到純化后的中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯。本發(fā)明建立了一種注射級(jí)中/長(zhǎng)鏈STG的純化方法，本發(fā)明確定了純化中/長(zhǎng)鏈STG的具體工藝和參數(shù)，本發(fā)明成本適中，可實(shí)現(xiàn)中/長(zhǎng)鏈STG的國(guó)產(chǎn)工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局進(jìn)口藥品(結(jié)構(gòu)甘油三酯)注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油脂精深加工、改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種注射級(jí)中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的純化方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)

中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯(中/長(zhǎng)鏈STG)是通過(guò)酯化或酯交換方式合成的一種新型結(jié)構(gòu)甘油三酯，其特點(diǎn)是甘油骨架上同時(shí)含有中鏈脂肪酸(MCFA，8～12個(gè)碳的脂肪酸)和長(zhǎng)鏈脂肪酸(LCFA，14～22個(gè)碳的脂肪酸)。中/長(zhǎng)鏈STG較傳統(tǒng)的長(zhǎng)鏈甘油三酯(LCT)、中鏈甘油三酯(MCT)及物理混合中/長(zhǎng)鏈甘油三酯(MCT/LCT)在營(yíng)養(yǎng)代謝方面具有諸多優(yōu)勢(shì)，在食品、醫(yī)藥行業(yè)應(yīng)用需求日益俱增，尤其是在脂肪乳劑中的應(yīng)用。

中/長(zhǎng)鏈STG較LCT及物理混合的MCT/LCT具有更快的氧化、水解釋放及血漿清除率，更好的節(jié)氮效果，同時(shí)具有不影響機(jī)體網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)功能等優(yōu)點(diǎn)。目前，中/長(zhǎng)鏈STG型脂肪乳主要原料中/長(zhǎng)鏈STG都是從國(guó)外進(jìn)口，其市場(chǎng)售價(jià)是國(guó)產(chǎn)普通脂肪乳的3-5倍。因此，研究中/長(zhǎng)鏈STG的合成以及純化方法具有重要的意義。

本研究團(tuán)隊(duì)在中/長(zhǎng)鏈STG合成方面做了大量的研究，并申請(qǐng)獲得相關(guān)國(guó)家發(fā)明專利兩項(xiàng)(一種中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的合成方法，ZL 201110052579.2和一種酶法催化酯交換合成中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的方法，ZL 201010529356.6)。但是，在前期研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，不管是酶法還是化學(xué)法，得到中/長(zhǎng)鏈STG的反應(yīng)中，無(wú)論采用何種方法，都會(huì)產(chǎn)生不期望出現(xiàn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，如游離脂肪酸、脂肪酸甲酯、單甘酯、甘油二酯等，所以需要對(duì)反應(yīng)得到的中/長(zhǎng)鏈STG進(jìn)行純化，以獲得能滿足國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局進(jìn)口藥品(結(jié)構(gòu)甘油三酯)注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：JX20070100)的中/長(zhǎng)鏈STG產(chǎn)品。

分子蒸餾作為一種特殊新型分離技術(shù)，在食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，尤其是對(duì)高沸點(diǎn)、熱敏性物料的提純分離。在油脂工業(yè)中應(yīng)用分子蒸餾制備高純度脂肪酸、單甘酯、甘油二酯、維生素E等報(bào)道也比較普遍。分子蒸餾作為一種在高真空下的蒸餾方法，是利用料液中各組分蒸發(fā)速率(與組分蒸汽壓和分子量之比有關(guān))的差異從而實(shí)現(xiàn)對(duì)液體混合物的分離，其分離純化原理決定了分子蒸餾純化不具有選擇性。我們前期研究大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：?jiǎn)渭兪褂梅肿诱麴s純化中/長(zhǎng)鏈STG很難達(dá)到其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，尤其是產(chǎn)物在中鏈甘油三酯、混合鏈(中長(zhǎng)鏈)甘油三酯和長(zhǎng)鏈甘油三酯的百分比不能完全達(dá)到要求。

本發(fā)明綜合分析原料與目標(biāo)產(chǎn)品質(zhì)量的主要差異，利用游離脂肪酸、脂肪酸甲酯、單甘酯、甘油二酯等雜質(zhì)與甘油三酯的極性差異，設(shè)計(jì)開發(fā)了硅膠吸附/硅膠柱吸附-薄膜/分子蒸餾聯(lián)用分離純化中長(zhǎng)鏈STG的工藝路線，獲得了符合國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局進(jìn)口藥品(結(jié)構(gòu)甘油三酯)注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：JX20070100)各項(xiàng)指標(biāo)的高品質(zhì)中長(zhǎng)鏈STG產(chǎn)品，可實(shí)現(xiàn)注射級(jí)中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說(shuō)明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說(shuō)明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述的技術(shù)缺陷，提出了本發(fā)明。

因此，作為本發(fā)明其中一個(gè)方面，本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種注射級(jí)中/長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)甘油三酯的純化方法。