[發(fā)明專利]石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810516300.3
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN108704635A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付海濤;李武發(fā);楊曉紅;安希忠;張浩;賈倩;弓夢麗;吳鎮(zhèn)湘
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/18
• 分類號(hào): B01J21/18;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/10
• 代理公司: 北京易捷勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國勝

本發(fā)明公開了一種石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料及其制備方法。方法包括：將采用Hummers法制備的氧化石墨溶于丙酮溶液中，超聲分散，制得氧化石墨烯懸浮液A；將鈦酸酯類化合物加入到醇溶液中，室溫下攪拌，制得二氧化鈦前驅(qū)物溶液B；將二氧化鈦前驅(qū)物溶液B加入到氧化石墨烯懸浮液A中，混合均勻，靜置，將沉淀物離心分離，得到沉淀物；向沉淀物中加入去離子水后，待水熱反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)液C；將反應(yīng)液C離心分離出產(chǎn)物，超聲分散，洗滌，分離沉淀后，將沉淀烘干，制得石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料。本發(fā)明的工藝簡單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，能在溫和條件下，利用水熱法一步合成具有高比表面和良好光催化性能的石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，涉及一種石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料及其制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦半導(dǎo)體材料由于具有較高的氧化能力，無毒，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定以及可重復(fù)利用的等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在太陽能轉(zhuǎn)化以及污染物治理等方面，更在光催化領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用。它對(duì)于有機(jī)染料的降解具有良好的效果。然而，高光生電子-空穴復(fù)合率使得它的光催化活性和降解效率大大減小。為解決這一問題，人們做了很多工作，一個(gè)主要的途徑就是和其他半導(dǎo)體材料或碳材料復(fù)合。

作為一種新型二維結(jié)構(gòu)碳材料，石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，已在電子、傳感、催化、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛研究。就光催化而言，以石墨烯為載體負(fù)載二氧化鈦是當(dāng)前一個(gè)熱門的研究方向，這是因?yàn)槭┚哂谐叩睦碚摫缺砻娣e和電子傳導(dǎo)能力，可以有效阻止二氧化鈦顆粒的團(tuán)聚，同時(shí)石墨烯可作為電子陷阱，能夠降低光生電子-空穴的復(fù)合，從而提高二氧化鈦的光催化活性。

目前，對(duì)于制備石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合材料的報(bào)道很多，制備方法多樣，但是這些方法大多依賴于對(duì)反應(yīng)條件的復(fù)雜控制(例如，在保護(hù)氣氛下高溫焙燒，酸堿液和有毒添加劑的加入，以及置于避光環(huán)境等復(fù)雜條件的操作和控制)，并且難以應(yīng)用在實(shí)際中催化降解有機(jī)污染物和實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明提供一種操作簡單，能夠在溫和條件下，利用水熱法一步合成石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料，適合大規(guī)模生產(chǎn)，且綠色環(huán)保的方法。

本發(fā)明還提供一種采用上述石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料制備方法制備的石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料，此石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料對(duì)于有機(jī)染料的降解具有良好的光催化性能。

(二)技術(shù)方案

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的主要技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供一種石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

將采用Hummers法制備的氧化石墨溶于丙酮溶液中，超聲分散，制得氧化石墨烯懸浮液A；

將鈦酸酯類化合物加入到醇溶液中，室溫下攪拌，制得二氧化鈦前驅(qū)物溶液B；

將二氧化鈦前驅(qū)物溶液B加入到氧化石墨烯懸浮液A中，混合均勻，靜置，將沉淀物離心分離，得到沉淀物；

向沉淀物中加入去離子水后，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)液C；

將反應(yīng)液C離心分離出產(chǎn)物，超聲分散，洗滌，分離沉淀后，將沉淀進(jìn)行烘干，制得石墨烯二氧化鈦復(fù)合納米材料。

在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，在制得氧化石墨烯懸浮液A的過程中，超聲分散0.5-1h，氧化石墨烯懸浮液A的濃度為0.001-0.01mol/L。

在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，在制得二氧化鈦前驅(qū)物溶液B的過程中，所述鈦酸酯類化合物選自鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯中的至少一種；所述醇溶液選自乙二醇、異丙醇中的至少一種。