[發明專利]一種制備氮化鋁晶體的裝置和方法

有效

• 申請號: 201810515775.0
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108396384B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 覃佐燕;武紅磊;鐘旭輝;鄭瑞生
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C30B29/38
• 分類號: C30B29/38;C30B11/02
• 代理公司: 深圳市恒申知識產權事務所(普通合伙) 44312
• 代理人: 袁文英

本發明實施例提供一種制備氮化鋁晶體的裝置及方法，涉及材料制備技術領域，該裝置包括：第一坩堝、第二坩堝、襯底和調溫臺；所述第一坩堝包括原料腔和反應腔，其中，所述反應腔的直徑大于原料腔的直徑，所述原料腔位于所述第一坩堝的底部，所述反應腔位于所述第一坩堝的開口處；所述襯底覆蓋所述第一坩堝的開口，以使氮化鋁晶體在所述反應腔升華后凝結于所述襯底上；所述調溫臺為中空結構，且中空部位的直徑最小的一側的置于所述襯底上，以調整所述襯底與外部空氣的接觸面積；所述第二坩堝包括原料腔和反應腔，其中，所述第二坩堝的原料腔位于所述第二坩堝的底部，所述第二坩堝的原料腔的直徑大于所述第二坩堝的反應腔的直徑。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，尤其涉及一種制備氮化鋁晶體的裝置和方法。

背景技術

深紫外發光器件在殺菌消毒，凈化水，生物醫療，深紫外光源等方面有廣泛的應用前景，其中，氮化鋁晶體具有耐高溫高壓性、極高的壓電效應及較高的電子遷移率，在大功率電子器件等應用具有廣闊的前景，是制備深紫外發光器件理想半導體材料。然而，氮化鋁晶體材料制備較為困難，目前國內外對氮化鋁晶體的研究上仍停留在厘米級的制備尺寸上。升華法（也稱物理氣相傳輸法）被認為最有前景的方法，其基本過程是：氮氣環境和高溫條件（通常>1900 ℃）下，氮化鋁物料在高溫區升華，然后在低溫區再結晶形成晶體。然而，該方法制備的氮化鋁單晶具有以下不足：（1）由于氮化鋁晶體生長過程中表現出的強烈的各向異性，使得氮化鋁自發成核在生長前期的成核率難以得控制。（2）擴大氮化鋁晶體的尺寸，目前所用的籽晶誘導法找不到合適的籽晶，難于實施。

為解決上述問題，目前主要采用以下幾種方法，一種是橫向氣體傳輸法，利用坩堝末端為圓錐形（作為選晶區）的封閉式坩堝結構來控制了成核率并生長出尺寸較大的單晶，然而，這種方法中坩堝不能重復性使用，成本較高且實驗的可重復性不高，導致氮化鋁晶體的質量較差。

一種是以碳化鉭（TaC）為坩堝材料，并在物料上方的位置放置帶孔的柵板，這樣可以使柵板上為單晶生長區，坩堝的頂蓋為多晶沉積區。該方法通過的數值仿真，可以得到適合晶體生長的過飽和度范圍（0.25~0.3）。而實際實驗中，通過此方法生長的晶體中碳雜質的含量較高，影響了晶體質量，得到大尺寸的晶體也較困難，且生長周期較長。

另外一種是三區電阻加熱的倒置溫場物理氣相傳輸法控制成核，但該方法中氮化鋁晶體生長的隨機性較大，雖然通過在襯底上開孔，使用幾何結構限制成核較好的控制了成核率，但對后期的晶體的擴徑造成了困難，不利于生長出大尺寸的氮化鋁單晶。

發明內容

本發明提供一種制備氮化鋁晶體的裝置和方法，旨在解決現有的氮化鋁晶體碳雜質的含量較高，質量差，得到大尺寸的晶體困難，且生長周期較長的問題。

本發明提供的一種制備氮化鋁晶體的裝置，包括：第一坩堝、第二坩堝、襯底和調溫臺；

所述第一坩堝包括原料腔和反應腔，其中，所述反應腔的直徑大于原料腔的直徑，所述原料腔位于所述第一坩堝的底部，所述反應腔位于所述第一坩堝的開口處；

所述襯底覆蓋所述第一坩堝的開口，以使氮化鋁晶體在所述反應腔升華后凝結于所述襯底上；

所述調溫臺為中空結構，且中空部位的直徑最小的一側的置于所述襯底上，以調整所述襯底與外部空氣的接觸面積；

所述第二坩堝包括原料腔和反應腔，其中，所述第二坩堝的原料腔位于所述第二坩堝的底部，所述第二坩堝的原料腔的直徑大于所述第二坩堝的反應腔的直徑。

本發明提供的一種制備氮化鋁晶體的方法，包括：

將氮化鋁置于第一坩堝的反應腔中，并將襯底置于所述第一坩堝的頂部，將調溫臺的中空部位的直徑最小的一側置于所述襯底上，且調溫臺的中心和所述襯底的中心重合，在1~1.5個大氣壓的氮氣氣氛、升溫速率為400~600℃/h升溫到2250℃~2400℃，保溫3.5~10小時，在襯底的中心處得到氮化鋁單晶；