[發(fā)明專利]一種從醒腦靜注射液蒸餾提取廢渣中回收姜黃素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810515651.2
• 申請(qǐng)日: 2018-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN108821956A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳凌云;閔江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫濟(jì)民可信山禾藥業(yè)股份有限公司;江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/78
• 分類號(hào): C07C45/78;C07C45/79;C07C49/255
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

1.一種從醒腦靜注射液蒸餾提取廢渣中回收姜黃素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)取提取廢渣，壓濾，去除水分，濾渣用溶劑提取，壓濾后得到溶劑提取液；

(2)溶劑提取液濃縮，上大孔樹脂，先用水洗，再用稀乙醇進(jìn)行梯度洗脫，收集姜黃素流分；

(3)姜黃素流分經(jīng)過濃縮干燥即得姜黃素；

其中，步驟(1)中所述提取廢渣為梔子、郁金、天然麝香三味藥材采用水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)性成分后剩余的這三味藥的藥渣，三味藥材的比例和水蒸汽蒸餾提取屬于現(xiàn)有技術(shù)，所得藥渣含有大量水分。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(1)中所述的溶劑選自：95％乙醇(v/v)、80％乙醇(v/v)、60％乙醇(v/v)、甲醇、三氯甲烷、四氫呋喃、DMSO中的一種；溶劑使用量為廢渣的3-10重量倍；提取方式選自：煎煮、冷浸、滲漉、熱回流中的一種；提取時(shí)間為2～10小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(1)中所述的溶劑選自：95％乙醇、60％乙醇、三氯甲烷、四氫呋喃中的一種；溶劑使用量為廢渣的3-7重量倍；提取方式選自：冷浸、滲漉、熱回流中的一種；提取時(shí)間為2～8小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(1)中所述的溶劑是指95％乙醇、60％乙醇中的一種；溶劑使用量為廢渣的3-5重量倍；提取方式選自：滲漉、熱回流中的一種；提取時(shí)間為3～5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(2)中所述的溶劑提取液濃縮，溫度不超過70℃；所述的溶劑提取液濃縮采用減壓真空濃縮，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa；所述的水洗，水用量為2～10BV。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(2)中所述的溶劑提取液濃縮，溫度不超過60℃；所述的大孔樹脂選自：D101型、HPD100型、DM130型、H103型中的一種；所述的水洗，水用量為2～7BV；所述的稀乙醇梯度洗脫，稀乙醇濃度為3％～40％(V/V)，分為3％、8％、15％、20％、30％、40％共六個(gè)梯度；其中3％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～1BV/小時(shí)；8％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～1BV/小時(shí)；15％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～1BV/小時(shí)；20％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～1BV/小時(shí)；30％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～1BV/小時(shí)；40％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～1BV/小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(2)中所述的溶劑提取液濃縮，溫度不超過50℃；所述的大孔樹脂選自：D101型、HPD100型、H103型中的一種；所述的水洗，水用量為2～5BV；所述的稀乙醇梯度洗脫，稀乙醇濃度為5％～30％(V/V)，分為5％、10％、15％、20％、30％共五個(gè)梯度；其中5％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.8BV/小時(shí)；10％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.8BV/小時(shí)；15％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.8BV/小時(shí)；20％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.8BV/小時(shí)；30％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.8BV/小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(2)中所述的大孔樹脂選自：HPD100型、H103型中的一種；所述的稀乙醇梯度洗脫，稀乙醇濃度為5％～25％(V/V)，分為5％、12％、18％、25％共四個(gè)梯度；其中5％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.5BV/小時(shí)；12％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.5BV/小時(shí)；18％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.5BV/小時(shí)；25％稀乙醇2～10BV，洗脫流速為0.1～0.5BV/小時(shí)。