[發明專利]多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201810515517.2
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108841175B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 胡家朋;林皓;吳芳芳;徐婕
• 申請（專利權）人: 武夷學院;武夷山碧空環保科技有限公司;福建省致青生態環保有限公司
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K7/06;C08K3/30;C08G73/06;H01G11/44;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/48
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

1.一種多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將三醋酸纖維素溶解于N,N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六環/四氫呋喃的三元混合溶劑中，混勻后形成溶液A，將正硅酸四乙酯溶解于所述溶液A中，得到前驅體淬火溶液；

將所述前驅體淬火溶液在-40～-10℃下淬火后，除去三元混合溶劑，得到三醋酸纖維素/SiO₂復合納米纖維；

將所述三醋酸纖維素/SiO₂復合納米纖維浸泡于NaOH/乙醇溶液，將三醋酸纖維素轉化為纖維素，得到纖維素/SiO₂復合納米纖維；

將所述纖維素/SiO₂復合納米纖維浸泡于氫氟酸溶液中，得到纖維素多孔納米纖維；

將所述纖維素多孔納米纖維浸泡于NH₄Cl溶液中，80℃下活化后，干燥，在50～100μL/min流量的氮氣氣氛中、以3～5℃/min的速率由室溫升溫至300～360℃，保溫2h，以3～5℃/min的速率由300～360℃升溫至1000℃，保溫2h，得到多孔活性碳納米纖維；

將硝酸錳和硫脲溶于去離子水后，轉入內襯有聚四氟乙烯的不銹鋼管式高壓釜中，加入所述多孔活性碳納米纖維，加去離子水至所述不銹鋼管式高壓釜容積的80％，以5℃/min的速率由室溫升溫至160～180℃，保溫反應后，得到多孔活性碳/MnS復合納米纖維；

將十二烷基磺酸鈉和吡咯溶于蒸餾水中后，加入所述多孔活性碳/MnS復合納米纖維，在0～5℃下滴加過硫酸鉀溶液，反應后，得到所述多孔活性碳-MnS-聚吡咯三元復合納米纖維。

2.如權利要求1所述的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述三元混合溶劑中，N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環和四氫呋喃的質量比為4：(2～3)：(2～3)；所述前驅體淬火溶液中，三醋酸纖維素的質量濃度2～4％，正硅酸四乙酯的質量分數為0.5～1％。

3.如權利要求1所述的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述NaOH/乙醇溶液中，NaOH的濃度為0.05～0.2mol/L。

4.如權利要求1所述的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述氫氟酸溶液的質量分數為30～50％。

5.如權利要求1所述的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述NH₄Cl溶液的質量分數為0.5～2％。

6.如權利要求1所述的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鉀溶液的質量分數為30～40％。

7.如權利要求1所述的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鉀溶液的滴加速率為0.01mL/s。

8.一種由權利要求1所述制備方法得到的多孔活性碳/MnS/聚吡咯三元復合納米纖維在超級電容器中的用途。