[發明專利]一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810515256.4
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108772089B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 郭志巖;劉萍;王琦;姜魯華;杜芳林
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/08;C25B11/04;C25B1/02
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明提供一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑的制備方法，包括如下步驟：稱取一定量的鉬酸銨、磷酸二氫銨和尿素溶于去離子水中，磁力攪拌使之完全溶解，將此溶液置于油浴中，在80℃磁力攪拌條件下陳化。隨后，取一塊潔凈干燥的三聚氰胺樹脂泡沫放入上述溶液中，繼續攪拌一定時間。隨后，取出吸附完全上述溶液的三聚氰胺樹脂泡沫置于烘箱中烘干，得磷化鉬前驅體物質，并將前驅體放進管式爐中氮氣氣氛下煅燒，最后自然冷卻到室溫，即得到一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑。本發明方法的成本低廉，生產工藝易控，形貌和尺寸均勻性較好，并具有較高的析氫性能，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑的制備方法，其特征是具體涉及一種以三聚氰胺樹脂泡沫為模板，通過煅燒法制備神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑的制備方法。

背景技術

近些年來，磷化鉬由于具有良好的金屬導電性，是很好的H傳遞物質，具有類銠、鈀貴金屬的性質，且在酸堿介質中均具有良好的穩定性，被認為是一種具有很好前景的析氫電催化劑。經查閱發現，關于研究其形貌結構上的探究卻鮮有報道，因此設計和制備具有不同形貌結構的磷化鉬具有重要有意義，也是材料科學前沿的一個日益重要的研究領域。

模板法是制備特殊形貌結構材料的一種簡單有效地方法，可對材料的形貌、尺寸等進行調控。三聚氰胺樹脂泡沫廉價易得，具有3D網狀結構，可被用作模板來制備一些材料。

本發明以三聚氰胺樹脂泡沫為模板，同時作為碳源和氮源，避免了由于高溫燒結造成的納米顆粒團聚，且后期無需去除模板，制備工藝簡單。

發明內容

本發明涉及一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑的制備方法，具體涉及以三聚氰胺樹脂泡沫為模板通過煅燒法合成了具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑，制備工藝簡單，易于批量生產。

本發明采用以下技術方案：

稱取一定量的可溶性鉬酸銨、磷酸二氫銨和尿素溶解于去離子水中，磁力攪拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，將此溶液置于油浴中，在80℃磁力攪拌條件下陳化5小時，隨后，取一塊潔凈干燥的三聚氰胺樹脂泡沫(30mm×10mm×10mm)，放入上述溶液中，在80℃條件下繼續攪拌5小時，使其充分去除內部氣泡和完全吸附上述溶液。隨后，取出吸附完全上述溶液的三聚氰胺樹脂泡沫置于80℃的烘箱中，烘干12小時，得到磷化鉬前驅體物質，最后將此前驅體放進管式爐中，在氮氣氣氛下，以一定的升溫速率加熱到一定溫度，保溫一定時間，隨后自然冷卻到室溫，即可得到一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑。

本發明所涉及產品工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好，易于實現批量化制備，原材料廉價易得，反應參數容易控制、安全可靠、經濟便利以及易于放大和工業化生產等優點，所得的析氫催化劑形貌和尺寸均勻性較好。

附圖說明

圖1為實施例1所示產物的掃描電鏡(SEM)形貌照片；

具體實施方式

實施例1

稱取0.2mmol鉬酸銨、1.4mmol磷酸二氫銨和0.033mmol尿素溶解于80mL去離子水中，磁力攪拌使之完全溶解形成澄清透明溶液，將此溶液置于油浴中，在80℃磁力攪拌條件下陳化5小時。加入一塊潔凈干燥的三聚氰胺樹脂泡沫(30mm×10mm×10mm)，并在80℃條件下繼續攪拌5小時，使其充分去除內部氣泡和完全吸附上述溶液；隨后，取出吸附完全上述溶液的三聚氰胺樹脂泡沫置于80℃的烘箱中，烘干12小時，得到磷化鉬前驅體物質，最后將此前驅體放進管式爐中，在氮氣氣氛下，管式爐中900℃的保溫時間在2h，隨后自然冷卻到室溫，即可得到一種具有神經式網絡結構的氮摻雜、碳連接磷化鉬高性能析氫催化劑，其過電位為125mV，其塔菲爾斜率為53mV/dec。