[發明專利]可伸縮的具有高電磁屏蔽效應的MXene/石墨烯復合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201810514577.2
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108620003B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 樊志敏;原因;劉宇艷;王友善;謝志民
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

本發明公開了一種可伸縮的具有高電磁屏蔽效應的MXene/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，所述方法通過將MXene和還原氧化石墨烯進行復合，利用改性劑誘導還原氧化石墨烯和MXene以及冷干處理手段形成具有豐富孔結構的三維網絡狀復合氣凝膠。本發明通過將還原氧化石墨烯與MXene分散液進行均勻混合，并且引入改性劑，最后進行冷干處理就可得到可伸縮的具有高電磁屏蔽效應的MXene/石墨烯復合氣凝膠，降低了MXene的堆積密度，構筑了新的宏觀形貌，并且力學性能極其優異，具有可伸縮性，推動了MXene在航空航天領域的應用可行性。

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備技術領域，涉及一種MXene/石墨烯復合氣凝膠的制備方法。

背景技術

MXene是一種具有類似于石墨烯結構的二維過渡金屬碳化物或碳氮化物，一般是由刻蝕或剝離掉MXA相中的A層元素所制得。對于MAX相而言，M指過渡金屬元素，A通常指IIIA、IVA族元素，X指碳元素或氮元素。

MXene擁有與石墨烯同樣杰出的優良導電性，是一種具有金屬導電特性的新型二維材料，具有極其優異的電磁屏蔽性能。但是一般MXene材料是以粉狀或者薄膜的形式宏觀存在的，其結構極其致密導致密度較大，并且結構極易被破壞不具有可伸縮性，嚴重的影響了MXene在電磁屏蔽領域中的應用。因為在實際應用中一般都希望電磁屏蔽材料越輕越好，并且要具有優異的力學性能，尤其是針對于航空航天領域。另外MXene材料由于片層柔韌性不如石墨烯，本身是很難像類似于石墨烯那樣構成三維結構的石墨烯氣凝膠，但是目前人們迫切希望尋找一種方法能構筑出類似于石墨烯那樣的三維結構MXene。從已經報道過的大量文獻中可知，利用還原氧化石墨烯是很容易形成三維形貌的石墨烯氣凝膠。并且還原氧化石墨烯表面含有豐富的含氧官能團，層間存在較強的靜電斥力，從而還原氧化石墨烯的水分散液是一種帶負電的膠體，能很穩定的存在數月而不會沉淀。通過氫氟酸刻蝕得到的MXene表面也含有羥基以及環氧基等親水基團，它的水分散液也帶負電。因此還原氧化石墨烯和MXene能非常均勻的分散在一起，能很容易形成穩定的膠體，從而為構筑出質輕的MXene/石墨烯復合氣凝膠提供了有利的理論支撐。

發明內容

為了解決普通MXene材料存在密度大，結構易破壞不具有可伸縮性，限制其在電磁屏蔽領域中進一步應用的難題，本發明提供了一種可伸縮的具有高電磁屏蔽效應的MXene/石墨烯復合氣凝膠的制備方法。本發明通過將還原氧化石墨烯與MXene分散液進行均勻混合，并且引入改性劑，最后進行冷干處理就可得到可伸縮的具有高電磁屏蔽效應的MXene/石墨烯復合氣凝膠，降低了MXene的堆積密度，構筑了新的宏觀形貌，并且力學性能極其優異，具有可伸縮性，推動了MXene在航空航天領域的應用可行性。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種可伸縮的具有高電磁屏蔽效應的MXene/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，通過將MXene和還原氧化石墨烯進行復合，利用改性劑誘導還原氧化石墨烯和MXene以及冷干處理手段形成具有豐富孔結構的三維網絡狀復合氣凝膠。具體實施步驟如下：

步驟一、將還原氧化石墨烯分散于去離子水中，得到還原氧化石墨烯溶液濃度為4~10 mg mL^-1的溶液A。

本步驟中，所述還原氧化石墨烯為大片單層的還原氧化石墨烯，尺寸為2~5 μm。

步驟二、將濃度為1~3 mg mL^-1的MXene分散液與溶液A按照質量比為1~10:1的比例混合，得到混合溶液B。

本步驟中，所述MXene分散液是通過氫氟酸刻蝕Ti₃AlC₂而制備得來的。

步驟三、將混合溶液B先進行磁力攪拌再進行超聲處理，得到混合均勻的溶液C。

本步驟中，所述磁力攪拌的轉速為200~600 r/min，持續時間為10~30 min。