[發明專利]一種1200分子量聚醚用聚羧酸減水劑及制備方法

在審

• 申請號: 201810513171.2
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108822262A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 柯凱;羅正權;嚴明;陳艷林;熊焰
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F283/12;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 武漢帥丞知識產權代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武

本發明提供了一種1200分子量聚醚用聚羧酸減水劑及制備方法。所述的聚羧酸減水劑各組分的重量份組分為：1200分子量聚醚大單體：310?330份，丙烯酸：4?14份，羧酸酯單體：2?9份，氟代功能單體：2?5份，雙氧水：0.9?1.8份，柔性鏈單體：4?10份，還原劑：0.32?0.5份，鏈轉移劑：0.3?0.7份，中和劑：6?10份，余量為水，總質量1000份，制備后成品質量分數為40%，酸醚比在2.7?3.3范圍之內。所述方法按如下步驟進行：1、第一次加料；2、加雙氧水；3、溶液A，溶液B的加入；4、成品制備。本發明采用1200分子量的聚醚單體作為原料，獲得在此環境中能夠舒展開的合適側鏈長度，彌補了短側鏈帶來空間位阻減弱的問題。

技術領域：

本發明涉及到建筑材料和聚羧酸減水劑技術領域，特別涉及到一種1200分子量聚醚用聚羧酸減水劑及制備方法。

背景技術：

聚羧酸減水劑作為第三代高性能減水劑，在混凝土應用中具有十分優越的性能表現。但是，由于砂石材料地域種類的差異，普通的聚羧酸減水劑往往無法兼顧，特別是在機制砂等含粉量較大的原材料不斷擴大使用量的下，亟待一種能適用此種情況的新型聚羧酸減水劑進行補充。

普通聚羧酸減水劑在細粉料較多的情況下時，側鏈的舒展受到抑制，空間位阻作用發揮有限，在混凝土上表現為減水率不高，包裹性和保坍性較差，難以保證泵送和澆筑的工作性能。要解決以上問題，必須進行針對性設計：采用1200分子量的聚醚單體作為原料，獲得在此環境中能夠舒展開的合適側鏈長度；設計較低酸醚比，獲得偏高的側鏈密度；引入主鏈具有柔軟性的聚合單體，使減水劑分子獲得較好的柔軟性；引入的疏水基團，延緩水化過程。

專利CN103896506A公開了一種低分子量減水劑及其制備方法和應用，該發明所述聚羧酸減水劑包括如下步驟： 1)將計量好的檸檬酸或其鹽和催化劑加到高壓反應釜中，并對反應釜進行氮氣置換三次； 2)開動攪拌，并將反應釜升溫，同時加入少許環氧烷烴；3)待溫度升高而壓力下降后，加入計量量的環氧烷烴，同時在維持反應溫度的情況下，令反應持續30-50分鐘，至壓力不再下降為止；及(4)將反應產物降溫并中和，得到所述低分子量減水劑。

專利 CN103254420A公開了一種低分子量聚醚減水劑及其制備方法和應用，該發明的制備方法中，先用以烷基氧化烯烴將對羥基苯甲酸酯烷氧基化，然后使所得產物與順丁烯二酸酐進行酯化反應，即得到該發明的低分子量減水劑。該發明的低分子量減水劑可直接用作聚羧酸減水劑，也可與其它類型聚羧酸減水劑復配，還可與其它烯類單體共聚成高分子量聚羧酸減水劑。

專利CN106496445A公開了一種疏水小單體改性降粘型聚羧酸減水劑母料，底料中除340-350份聚醚大單體外，一次性加入3.0-8.0份疏水小單體、1.0-3.0份不飽和磺酸類小單體、7.0-12.0份丙烯酸；攪拌均勻后，一次性加入2.0-5.0份雙氧水，然后開始滴加引發劑溶液、入小單體溶液；小單體溶液由28.0-36.0份丙烯酸和25-40份水組成；滴加完畢后，自動保溫1-2h，冷卻到30度后，加入6.0-10.0份液堿。此改性母液針對性適用于低水灰比或骨料中碎屑含量極高的膠凝材料拌合物，能顯著降低拌合物粘度，改善和易性。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種1200分子量聚醚用聚羧酸減水劑及制備方法。

本發明的設計思想是采用1200分子量的聚醚單體作為原料，獲得在此環境中能夠舒展開的合適側鏈長度。側鏈長度較短，空間位阻作用會被削弱，為彌補短側鏈帶來的問題，主鏈長度需要設計比較長，構建長主鏈、短側鏈的分子構型。在側鏈較短的情況下，設計酸醚比較低，側鏈密度較高才能符合分子空間構型，獲得較好的空間位阻作用。