[發明專利]一種N-亞硝胺毒物復合印跡薄片的制備方法及應用有效
| 申請號: | 201810512164.0 | 申請日: | 2018-05-25 |
| 公開(公告)號: | CN109007950B | 公開(公告)日: | 2021-02-19 |
| 發明(設計)人: | 李輝;宋俊杰;黃信慧;張月 | 申請(專利權)人: | 吉首大學 |
| 主分類號: | A24B3/14 | 分類號: | A24B3/14;B01J20/26;B01J20/30;B01D53/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 416000 湖南省湘西*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 亞硝胺 毒物 復合 印跡 薄片 制備 方法 應用 | ||
1.一種N-亞硝胺毒物復合印跡薄片的制備方法,其特征在于包含以下幾個步驟:
(1)支持材料的制備:按摩爾比1:2.0-6.2分別稱取九水硝酸鉻和對苯二甲酸,加入到80mL去離子水中,再加入少量氫氟酸,超聲攪拌混勻后將混合液倒入到反應釜中,密封并于493K 溫度下反應12小時后,冷卻后用微孔濾膜抽濾,分別用去離子水和二甲基甲酰胺洗滌固體,將固體加入到乙醇中并再次轉移至反應釜內,于373K 溫度下反應24小時,冷卻至室溫,過濾并用乙醇反復洗滌,真空干燥后研磨過篩得綠色固體粉末,將綠色固體粉末裝入圓底燒瓶中,加入無水甲苯并攪拌均勻,通氮氣處理5分鐘后,加入10.0 mmol摩爾比為1:1的乙二胺-氨基甲磺酸混合物,回流12小時,冷卻后過濾并用乙醇反復洗滌固體,干燥后稍加研磨得支持材料;
(2)N-亞硝胺印跡材料的制備:稱取支持材料0.2-0.5g,加入燒杯中,加入3.0-6.0mL體積比為1:1的去離子水-二甲基亞砜混合溶劑,然后加入18.3mg偶氮二異丁腈為引發劑,通氦氣 15 min ,得溶液A;按摩爾比1:1:1稱取甲基乙基氮亞硝胺、二甲基氮亞硝胺及氮亞硝胺吡咯烷共1.2mmol,溶于含有1.0mL甲醇-1.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體-1.5mL異辛烷混合溶劑中,加入0.1g表面活性劑及6.0mmol摩爾比為5:1的多巴胺-丙烯酰胺混合物,得溶液B;將溶液A與溶液B混合,超聲處理15min后,通氬氣15分鐘,密封反應容器并置于60℃油浴中,反應20-26小時后,冷卻并取出聚合物,磨碎后置于索氏提取器中,用體積比為9:1的甲醇-醋酸混合溶劑提取24-36小時,冷卻后微孔過濾,干燥并篩分至200-400納米,得N-亞硝胺印跡材料;
(3)壓片成形:稱取上述的N-亞硝胺固體粉末,按質量比2:0.3-0.5加入粘結劑,用專門模具壓制成型,制備出直徑8mm、厚度2mm的圓形薄片。
2.根據權利要求1所述方法得到的N-亞硝胺毒物復合印跡薄片。
3.一種去除香煙中N-亞硝胺化合物的方法,其特征在于:將權利要求2所述N-亞硝胺毒物復合印跡薄片裝配在香煙濾嘴中,選擇性降低主流煙氣中的N-亞硝胺化合物濃度30-60%,且印跡薄片回收處理后重復使用,降低生產成本。
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