[發明專利]一種低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201810512076.0
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108516559B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 李麗峰;任振雪;林英光;胡非;庹文喜
• 申請（專利權）人: 廣州市飛雪材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;A61K8/25;A61Q11/00
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 黃健儀

本發明屬于二氧化硅技術領域，具體涉及一種低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制備方法。本發明制備方法包括S1調配硅酸鈉溶液；S2往反應釜加入水和硅酸鈉溶液，加熱至75～80℃，攪拌下滴加硫酸至pH為9～10，停止加酸；S3升溫，攪拌下同時滴加硅酸鈉溶液和硫酸，保持過程pH為9～10，硅酸鈉滴加完畢，繼續加酸至pH為3.5～4.0，停止加酸，陳化，壓濾，洗滌，得到初產物；S4將初產物投入打漿罐，加入甘油，浸泡后打漿，通過噴霧干燥后用氣流破碎機破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。本發明制備方法簡單，工藝穩定，生產成本低，制得的二氧化硅粉體粘度低、吸油值高，應用于牙膏后能很好地解決牙膏粘度后增長問題。

技術領域

本發明屬于二氧化硅技術領域，具體涉及一種低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制備方法。

背景技術

二氧化硅因其物理化學性質非常穩定，耐酸堿耐高溫，對環境無污染，具備良好的清潔性能，且與牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸鈣等原料作為牙膏的磨料和增稠劑。目前市面上的牙膏用二氧化硅主要由沉淀法制備所得，當二氧化硅的吸油值與吸水量高時，其粉體粘度也會升高，分散性能就會降低，若將其應用于牙膏中，在貯存期內，隨著時間的推移，牙膏的粘度越來越大，當粘度過大時就會影響到牙膏的正常使用，因此，牙膏粘度的合適范圍為20～40萬厘泊。因而，為了解決牙膏粘度后增長的問題，需要降低牙膏用二氧化硅粉體的粘度。

專利文獻CN101830474A公開了一種高吸油值白炭黑的制備方法，其步驟為：在Na₂SiO₃溶液中加入硫酸溶液進行中和，直至終點pH為6～9；然后于30～60℃保溫熟化20～120min，得晶種；將所得晶種加水稀釋；然后升溫到60～100℃，在攪拌條件下加入Na₂SiO₃溶液，還同時加入硫酸溶液進行中和，保證終點pH為6～9；繼續加入硫酸溶液攪拌反應，直至終點pH為4～5，再于80～100℃在攪拌條件下老化5～50min，得漿液；將漿液冷卻后經壓濾、洗滌、打漿、噴霧干燥，即得比表面積為300～350m²/g，吸油值在3.2～4.0cm³/g的白炭黑。該白炭黑的粘度達3400cP以上，應用于牙膏后會導致牙膏粘度的明顯增長，且制備工藝復雜費時，不適應于工業化生產。

專利文獻CN106829976A公開了一種大比表面積、高吸油值沉淀二氧化硅的制備方法，所述制備方法以硅酸鈉為原料，控制硅酸鈉濃度，分三步加入硫酸，經過合成、水洗、精制、干燥得到大比表面積、高吸油值的二氧化硅。該二氧化硅比表面積達到300～350m²/g，吸油值達到2.5～2.8g/g。同樣的，該二氧化硅的粘度較高，達3000cP以上，且制備工藝繁雜，不適應于工業化生產。

因此，研究和開發出一種可制得吸油值高、粉體粘度低的二氧化硅，且操作便捷、工藝簡單的方法是當前亟需解決的難題。

發明內容

為了解決現有牙膏用二氧化硅中存在的粉體粘度大，導致牙膏粘度后漲性明顯的技術問題，本發明提供了一種低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制備方法，其工藝簡單、穩定，可有效降低二氧化硅粉體的粘度在1500～2500cP，同時保持吸油值在290～350g/100g，應用于牙膏，能顯著降低牙膏粘度后增長的趨勢，有利于牙膏存儲。

本發明提供的低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制備方法，具體包括以下步驟：

S1、將固體硅酸鈉高溫液化后，加水調制成硅酸鈉溶液，備用；

S2、往反應釜中加入水12～14m³和硅酸鈉溶液3m³，加熱至75～80℃，攪拌下滴加硫酸溶液，控制滴加時間為10～30min，滴加至pH為9～10，停止加酸，攪拌10min；