[發明專利]一種粗甘油回收制備丙酮縮甘油的方法

在審

• 申請號: 201810508320.6
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN109111423A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 毛杰;曲波
• 申請（專利權）人: 安徽科技學院
• 主分類號: C07D317/20
• 分類號: C07D317/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種粗甘油回收制備丙酮縮甘油的方法，涉及一種化學方法利用粗甘油制備丙酮縮甘油的工藝技術領域。先把粗甘油用酸洗至弱酸性，過濾，分離出粗甘油，處理后的粗甘油倒入反應釜中，加入丙酮，加入濃硫酸，加干燥劑用仿索氏抽提器除水，回流至反應結束后，降低溫度至50℃，加入堿中和，調節pH=6.5，過濾，得濾液，蒸餾回收丙酮，再減壓蒸餾出丙酮縮甘油，產品純度可達99%。

技術領域

本發明涉及一種化學合成方法，尤其是粗甘油回收制備丙酮縮甘油的工藝方法。

背景技術

伴隨著油脂工業的不斷地發展，越來越多的粗甘油隨之產生。對粗甘油的處理及應用，目前粗甘油的處理方式一般有以下幾種：1.精制甘油，但是精制成純甘油。一般對甘油的精制最常用的方法，也是產品質量最高的方法就是減壓蒸餾。甘油通過減壓蒸餾出180-190℃（1kpa）的餾分，再通過活性炭脫色，脫臭，即可獲得純凈的甘油。其中由于甘油的性質特殊，通過減壓蒸餾提純，無論是提高真空度還是提高溫度，都是比較浪費資源的。2.通過加氫還原為1，2-丙二醇或1,3-丙二醇，對甘油還原選擇性不是太高，所以要想得到指定的產物一般要用專用的催化劑。一般情況下，會使用到一些復合的貴金屬催化劑，復合的過渡金屬氧化物催化劑等等。這些催化劑的價格較高，且生產工藝復雜。3.通過生物法制備乳酸。生物法雖然簡單易行，但由于其對工藝參數的要求比較高，而且生物法消耗能量會導致物料的損失，且易產生副產物，難分離。這些方法有浪費資源、工藝復雜、成本高、副產物難分離等各種缺點。

發明內容

本發明目的是提出一種環保、高效的粗甘油回收制備丙酮縮甘油的方法。

本發明包括以下步驟：

1.一種粗甘油回收制備丙酮縮甘油的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）向粗甘油加入硫酸溶液（或者磷酸、鹽酸中的一種），調節至pH=6，過濾，分離出粗甘油。

2）將粗甘油倒入反應釜中，反應釜中加入丙酮，加入濃硫酸，加干燥劑用仿索氏抽提器除水，回流至反應結束后，降低溫度至50℃，加入堿（碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種）調節pH=6.5，過濾，得濾液，蒸餾回收丙酮，再減壓蒸餾出丙酮縮甘油。

所述硫酸溶液濃度為7～10mol/L的

所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的一種；

所述堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種；

所述加入丙酮投料按物質的量比（甘油：丙酮=1:3～6）加入；

所述步驟 2）中，加入濃硫酸量為甘油質量的6%；

所述步驟 2）中，加干燥劑用量無水硫酸鈉為丙酮質量的3～8%。

附圖說明

圖1是工藝的反應流程圖

具體實施方式

步驟1：粗甘油酸洗

在250 mL燒杯中加入100mL粗甘油，加入9mol/L的硫酸溶液，調節至pH=6，過濾，分離出粗甘油。

步驟2：丙酮縮甘油的制備

將步驟1的粗甘油倒入1000mL圓底燒瓶中，然后加入390mL丙酮，加入8mL濃硫酸，加入5克無水硫酸鈉用仿索氏抽提器除水，80℃回流6小時。反應結束后，降低溫度為50℃，加入碳酸鈉調節至pH=6.5，過濾，得濾液，蒸餾回收丙酮，再減壓蒸餾出丙酮縮甘油。

其反應機理如下：