[發明專利]一種檸檬酸鐵結晶的制備方法

在審

• 申請號: 201810507564.2
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108863771A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 顧小焱;凌芳;柯德宏;陸惠懿;郭建國
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 劉松

本發明屬于檸檬酸鐵制備技術領域，具體涉及一種檸檬酸鐵結晶的制備方法，該方法包括(1)取氫氧化鐵和檸檬酸水溶液混合制得檸檬酸鐵水溶液，控制檸檬酸鐵水溶液的pH為5.0?6.5；(2)反應后過濾，濾液真空干燥至有固體析出；(3)向析出的固體中加檸檬酸水溶液至混合液的pH為5.0?6.5，加雙氧水混合攪拌；(4)在磁場作用下，先冷卻，再靜置結晶；(5)離心，得到水合檸檬酸鐵晶體。本發明方法制備的檸檬酸鐵為小的片狀結晶，其溶解度好，含雜質量少。

技術領域

本發明屬于檸檬酸鐵制備技術領域，具體涉及一種檸檬酸鐵結晶的制備方法。

背景技術

檸檬酸又稱枸緣酸，化學名稱2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸。根據其含水量的不同，分為一水檸檬酸和無水檸檬酸。檸檬酸的用途非常廣泛，用于食品工業占生產量的75％以上,可做為食品的酸味劑，抗氧化劑，pH調節劑，用于清涼飲料、果醬、水果和糕點等食品中。用于醫藥工業占10％左右，主要用作抗凝血劑、解酸藥、矯味劑、化妝品等。用于化學工業等占15％左右，用作緩沖劑、絡合劑、金屬清洗劑、媒染劑、膠凝劑、調色劑等。在電子、紡織、石油、皮革、建筑、攝影、塑料、鑄造和陶瓷等工業領域中都有十分廣闊。

眾所周知，鐵是動物體必須的微量元素，鐵參與了血紅蛋白與肌紅蛋白的組成，擔負著運載體內氧和二氧化碳的重要作用。另外，鐵直接參與細胞色素氧化酶、過氧化物酶和黃嘌呤氧化酶等的組成，參與蛋白質合成和能量代謝。二價和三價鐵離子又是激活碳水化合物代謝的各種酶的不可缺少的活化因子。

檸檬酸鐵組成不穩定，制備工藝難度較大。US7767851B2描述了合成檸檬酸鐵的方法，通過向氯化鐵溶液中加入堿金屬氫氧化物溶液，并分離氫氧化鐵沉淀物。將檸檬酸加入到氫氧化鐵水懸浮液中，隨后加熱，沉淀出固體形式的檸檬酸鐵。

中國公開專利CN107108443A公開了一種具有表面積小于14sq.m/g且固有溶出速率約為0.1-1.5mg/cm²/min的檸檬酸鐵的方法，其是將堿金屬碳酸鹽加入氯化鐵水溶液中，分離固體氫氧化鐵，然后將氫氧化鐵與檸檬酸水溶液加熱，加入有機溶劑，沉淀出檸檬酸鐵。

上述兩種公開專利通過加熱沉淀出檸檬酸鐵固體的方式其生成的檸檬酸鐵晶型無定型，雜質含量高。

發明內容

本發明主要提供了一種檸檬酸鐵結晶的制備方法，制備的檸檬酸鐵為小的片狀結晶，其溶解度好，含雜質量少。其技術方案如下：

一種檸檬酸鐵結晶的制備方法，包括以下步驟：

(1)取氫氧化鐵和檸檬酸水溶液混合制得檸檬酸鐵水溶液，控制檸檬酸鐵水溶液的pH為5.0-6.5；

(2)反應后過濾，濾液真空干燥至有固體析出；

(3)向析出的固體中加檸檬酸水溶液至混合液的pH為5.0-6.5，加雙氧水混合攪拌；

(4)在磁場作用下，先冷卻，再靜置結晶；

(5)離心，得到水合檸檬酸鐵晶體。

優選的，步驟(1)中氫氧化鐵和檸檬酸的摩爾比為(1.0-1.1):1。

優選的，步驟(1)中檸檬酸水溶液的濃度為1mol/L，反應溫度為50-60℃，反應時間為1-2h。

優選的，步驟(2)中濾液在50-60℃下經超聲波輔助進行真空干燥。

優選的，步驟(4)中在磁場作用下，先將溶液冷卻至5-10℃，再靜置結晶90-120min。

優選的，制備的水合檸檬酸鐵晶體中鐵含量為17.6-19.4％。

采用上述方案，本發明具有以下優點：