[發明專利]一種互穿網絡結構的智能響應型水凝膠制備方法

有效

• 申請號: 201810506883.1
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108976439B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 梁瓊麟;張逢;熊立瑰
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L33/26;C08L5/04;C08F220/56;C08F222/38;C08B37/04
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 廖元秋

1.一種互穿網絡結構的智能響應型水凝膠制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將一定量的海藻酸鈉固體完全溶解于去離子水中，依次加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽EDC·HCl和3-氨基苯硼酸混合，其中，EDC·HCl與海藻酸鈉的摩爾比為0.5～3，3-氨基苯硼酸與海藻酸鈉的摩爾比為0.5～3；將該混合物在室溫下磁力攪拌反應12～24h后得到的混合溶液轉移到透析袋中透析2～7天，每天更換去離子水；將透析后的溶液經過冷凍干燥處理后，得到苯硼酸修飾的海藻酸鈉固體；

(2)將丙烯酰胺單體和苯硼酸修飾的海藻酸鈉固體按質量比10:1～6:1的比例混合，溶解于去離子水中，其中丙烯酰胺單體和苯硼酸修飾的海藻酸鈉固體的總質量與去離子水體積的比例為5～20wt％；溶解完成后，分別加入丙烯酰胺聚合所需的交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、引發劑過硫酸銨和加速劑N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，交聯劑、引發劑和加速劑的加入量相對于丙烯酰胺單體的摩爾比分別為0.01～1％、0.01～1％和0.01～1％；將混合溶液攪拌均勻后轉移到固定形狀的密閉玻璃模具中，放入40～70℃烘箱中加熱3～24h使丙烯酰胺單體聚合形成聚丙烯酰胺；去除玻璃模具后，得到原始互穿網絡結構的智能響應型水凝膠；

(3)將步驟(2)制備的原始互穿網絡結構的智能響應型水凝膠，放入多價陽離子濃度為0.1～1mol/L鹽溶液溶液中，浸泡1～3h，得到多價陽離子互穿網絡結構的智能響應型水凝膠；

(4)將步驟(3)得到的多價陽離子互穿網絡結構的智能響應型水凝膠轉移到pH8.5的堿性溶液中，浸泡1～60min，得到多價陽離子-堿性雙重處理的互穿網絡結構的智能響應型水凝膠。

2.如權利要求1所述的互穿網絡結構的智能響應型水凝膠制備方法，其特征在于，步驟(2)中，根據不同結構的玻璃模具使得所制備的原始互穿網絡結構的智能響應水凝膠的宏觀結構為：薄膜、纖維或塊狀。

3.如權利要求1所述的互穿網絡結構的智能響應型水凝膠制備方法，其特征在于，所述多價陽離子包括Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Al³⁺。