[發明專利]一種電池級單水氫氧化鋰提純工藝

在審

• 申請號: 201810506790.9
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108658099A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 許新芳;康文鵬;常志強;董海鵬;劉春來;胡偉偉
• 申請（專利權）人: 白銀中天化工有限責任公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 趙立權

本發明提供了一種電池級單水氫氧化鋰提純工藝，主要包括如下工藝步驟：A、球磨：將碳酸鋰原礦進行粉碎和球磨；B、苛化：將碳酸鋰漿料加入熟石灰進行苛化反應；C、過濾；D、離子交換；E、蒸發結晶；F、固液分離洗滌；G、干燥：將步驟F得到的單水氫氧化鋰含濕晶體烘干和篩分，即得電池級單水氫氧化鋰。本發明電池級單水氫氧化鋰提純工藝采用將澄清的氫氧化鋰溶液經過離子交換純化后得到純化液，具有雜質含量低、溶液純度高的特點，而后經過一次蒸發濃縮結晶即可得到純度高的產品；與傳統多次重結晶工藝比，具有流程短、產品質量穩定的特點。

技術領域

本發明屬于氫氧化鋰制備技術領域，涉及一種電池級單水氫氧化鋰提純工藝。

背景技術

電池級單水氫氧化鋰的提純技術中，根據其生產方法，目前采用的技術主要有如下兩種路線：

（1）多次重結晶法

將氫氧化鋰溶液進行蒸發濃縮至晶漿固含量為5-10%后冷卻降溫至30-40℃，析出單水氫氧化鋰晶體；將晶漿進行固液分離，并對晶體進行洗滌得到單水氫氧化鋰含濕晶體；得到的單水氫氧化鋰產品純度不夠，再重復重結晶的生產工序，直至得到產品質量合格的單水氫氧化鋰晶體。此方法雖然簡單，但存在產品質量不穩定、需重復生產操作、生產效率低的問題，而且能耗較高，相對提高了氫氧化鋰的生產成本。

（2）EDTA提純法

將EDTA（乙二胺四乙酸）加入氫氧化鋰溶液中，經過過濾后得到凈化液，而后將凈化液進行蒸發濃縮至晶漿固含量為5-10%后冷卻降溫至30-40℃，析出單水氫氧化鋰晶體；將晶漿進行固液分離，并對晶體進行洗滌得到單水氫氧化鋰含濕晶體；將得到的單水氫氧化鋰含濕晶體烘干，得到電池級單水氫氧化鋰。此種方法雖然簡單，但同樣存在產品質量不穩定、生產效率低的問題，此外，生產過程中產生的水體中含有EDTA，后續需增加污水處理措施，相對提高了氫氧化鋰的生產成本。

開發一種產品質量穩定且生產成本較低的氫氧化鋰提純方法是目前氫氧化鋰制備領域亟需解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術存在的問題，提供一種電池級單水氫氧化鋰提純工藝，本發明工藝具有操作簡單、容易實現、產品純度高、產品質量穩定等優點。

為此，本發明采用如下技術方案：

一種電池級單水氫氧化鋰提純工藝，包括如下工藝步驟：

A、球磨：將碳酸鋰原礦進行粉碎，球磨，得到粒度為3-100um的粉料；球磨時，原礦濕磨物料越粉越好，下一步驟反應時接觸面積越大，反應效率越高，反應轉化率越高。

B、苛化：將步驟A得到的粉料加水后配置成碳酸鋰漿料，加入熟石灰進行苛化反應，反應時間為3.5-4.5小時，反應過程中加熱并攪拌，加熱溫度為90-95℃，攪拌速度為700-900rpm，反應后得到氫氧化鋰溶液和碳酸鈣沉淀相混合的料漿液；反應時，控制碳酸鋰和熟石灰的摩爾比為1：1.0-1.2，優選1：1.1；

碳酸鋰原礦與熟石灰的反應式為：

Li₂CO₃+Ca（OH）₂→CaCO₃↓+2LiOH

上述反應存在物料包裹現象，因此，要求高速攪拌和低粒度物料加入，這樣有利于提高反應效率和物料轉化率，避免碳酸鋰和熟石灰反應不完全。

C、過濾：將步驟B得到的料漿液進行過濾、沉降、再次過濾，降溫至30-45℃后得到澄清的氫氧化鋰溶液；

濾液經過沉降后再次進行過濾，目的為了進一步降低料液中的固含量，得到澄清的氫氧化鋰溶液。澄清的氫氧化鋰溶液經過降溫后再進入下一步驟，目的是滿足管道和離子交換樹脂使用溫度的要求。