[發明專利]中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810506434.7
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108686621B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 李玉江;張波;吳濤;孫德軍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/36
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑制備方法，其特征是，包含以下步驟：

(1)制備碳納米球內核：

將葡萄糖加入去離子水溶解配成濃度為0.5mol/L-1.5mol/L的葡萄糖溶液，并將此溶液轉移到高壓反應釜中，在160℃-200℃進行水熱反應6小時-10小時，所得固體使用去離子水洗滌，干燥，研磨得到的粉末為碳納米球；

(2)制備層狀雙金屬氫氧化物：

以六水合氯化鎂、六水合氯化鎳和六水合氯化鋁為合成原料，其中鎂鎳鋁摩爾比為2:1:1，將六水合氯化鎂、六水合氯化鎳以及六水合氯化鋁混合加入去離子水溶解，配成混合溶液，在混合溶液中滴加稀氨水，使體系的pH為9.5-10.0，靜置晶化，再將晶化后的產物真空抽濾，用去離子水進行洗滌，直至洗滌液為中性為止，將濾餅與去離子水混合并劇烈攪拌，使其轉化為溶膠，產物即為氯離子插層的層狀雙金屬氫氧化物；

(3)制備核殼結構的層狀雙金屬氫氧化物復合粒子：

按照0.5g-1g：80mL-120mL的比例將步驟(1)得到的碳納米球分散在甲醇中并超聲得到溶液A；按照1.5g-2.5g：80mL-120mL的比例將步驟(2)得到的產物分散在甲醇中并超聲得到穩定的膠體溶液B；然后將溶液A與膠體溶液B混合并在室溫下超聲，所得產物離心分離，烘干，研磨，得到核殼結構的層狀雙金屬氫氧化物復合粒子；

(4)將步驟(3)中所得核殼結構層狀雙金屬氫氧化物復合粒子在430-480℃溫度下焙燒3-5小時，所得產物即中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑。

2.根據權利要求1所述中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑制備方法，其特征是，所述步驟(1)和(3)中的干燥溫度為55-65℃。

3.根據權利要求1所述中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑制備方法，其特征是，所述步驟(2)中稀氨水為氨水與水體積比為5:1的混合溶液。

4.根據權利要求1所述中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑制備方法，其特征是，所述步驟(2)中膠溶的時間為6小時-10小時。

5.根據權利要求1所述中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑制備方法，其特征是，所述步驟(2)中洗滌液為中性是指pH為6.8-7.2。

6.權利要求1制備的中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑，應用于去除水中的2,4-二氯苯酚，具體過程是：

(1)調節含有2,4-二氯苯酚的廢水的pH為4-11；然后按照0.1g/L-0.3g/L的投加量向廢水中加入中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑；

(2)對加入中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑的廢水進行振蕩，振蕩速度為150-250轉/分鐘，振蕩時間為5-600分鐘，然后使用濾膜進行過濾；

(3)收集中空球殼結構混合金屬氧化物吸附劑，使用分光光度法測定處理后水樣中2,4-二氯苯酚的濃度，達標后排放，否則返回步驟(1)進行循環處理，直至達標；

(4)收集后的吸附劑在50-70℃條件下干燥2-4小時，然后在430-480℃溫度下焙燒3-5小時恢復吸附能力然后返回步驟(1)進行循環使用。