[發明專利]阿哌沙班原料藥中殘留溶劑的氣相色譜檢測方法

有效

• 申請號: 201810505946.1
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108645933B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 弓培源;馬志華;陳靜;周勝虎;戚亦寧;白文舉
• 申請（專利權）人: 河北常山生化藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 齊蘭君

1.阿哌沙班原料藥中殘留溶劑的氣相色譜檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

a. 供試品溶液的配制：將阿哌沙班原料藥分別溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜中，得到阿哌沙班質量濃度為23～27mg/mL的供試品的DMF溶液和供試品的DMSO溶液；

b. 混合對照溶液的配制：將丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、二甲基亞砜和甲酰胺中分別加入N,N-二甲基甲酰胺，配制成質量濃度分別為23～27mg/mL、23～27mg/mL、13～17mg/mL、2.8～3.9mg/mL、23～27mg/mL、23～27mg/mL和1.1～1.8mg/mL的單一對照品儲備液；再分別將0.5～0.6mL各單一對照品儲備液混合后，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋190～210倍得到混合對照溶液；

c. DMF對照溶液的配制：將DMF與DMSO混合后，配制成DMF質量濃度為0.020～0.028mg/mL的DMSO溶液，即DMF對照溶液；

d. 采用聚乙二醇毛細管柱氣相色譜法分別檢測上述混合對照溶液、供試品的DMF溶液、供試品的DMSO溶液和DMF對照溶液，檢測條件為：

色譜柱：DB-WAX，30m×0.45mm×0.85μm，

進樣量：2μl，進樣口溫度：230℃，分流比：20:1，

載氣：N₂，流速：2ml/min，

檢測器：氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度：250℃，

升溫程序：起始溫度40℃，維持2min；以2℃/min的速率升溫至50℃，再以20℃/min的速率升溫至220℃，維持5min。