[發明專利]磷酸鐵鋰及其制備方法

在審

• 申請號: 201810505375.1
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108675276A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 許東偉
• 申請（專利權）人: 深圳市毓豐新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 廣東德而賽律師事務所 44322
• 代理人: 葉秀進

本發明涉及一種磷酸鐵鋰及其制備方法，屬于電池正極材料技術領域。本發明磷酸鐵鋰的制備方法包括以下步驟：（1）將磷源溶液和鐵源溶液均加至含有分散劑和碳源的混合溶液A中，混合均勻，得到混合溶液B；（2）超聲攪拌混合溶液B，并調節混合溶液B的pH值，然后繼續超聲分散；（3）混合溶液B進行過濾和水洗，得到磷酸鐵濾餅;（4）將磷酸鐵濾餅加至碳酸氫鋰溶液中，攪拌得到混合溶液C，將混合溶液C進行干燥得到磷酸鐵鋰前驅體；（5）將磷酸鐵鋰前驅體于惰性氣體中燒結，冷卻后即得到磷酸鐵鋰。本發明制備磷酸鐵鋰時以固液混料方式取代了現有固固混料方式，這樣提高了原料的混合均勻程度，進而提高了所制得磷酸鐵鋰的均一性和穩定性。

技術領域

本發明涉及一種電池正極材料及其制備方法，具體涉及磷酸鐵鋰及其制備方法。

背景技術

磷酸鐵鋰主要用作鋰離子電池的正極材料，與傳統的鋰離子電池正極材料相比，磷酸鐵鋰的原物料來源更廣泛、價格低廉、無環境污染，且安全性能相對較高，因而它在儲能、新能源汽車、電動工具等領域得到廣泛應用。另外，磷酸鐵鋰材料的平臺特性好，電壓平穩(3.4V)，具有170mAh/g的理論容量，安全性能極佳，高溫性能和熱穩定性明顯優于已知的其它正極材料，同時磷酸鐵鋰與大多數電解液系統兼容性好，成為中大容量、中高功率鋰離子電池首選的正極材料。磷酸鐵鋰的堆積密度較低，摻入導電碳材料后又降低了材料的堆積密度，使得磷酸鐵鋰材料的體積比容量相對較低，限制了材料的實際應用。

市場上磷酸鐵鋰材料的制備工藝，其混料方式普遍采用砂磨機進行固固混合，將固體顆粒原料分散在水溶液中，通過長時間的研磨將顆粒磨細并混合均勻。此工藝耗時較長，而且物理研磨固體顆粒的效果較差，存在混合均一性差、效率低、能耗高等缺點，導致生產成本提高、生產效率降低和產品性能穩定性差，不利于磷酸鐵鋰材料的制備和產業升級。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種均一性和穩定性均較高的磷酸鐵鋰及其制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種磷酸鐵鋰的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將磷源溶液和鐵源溶液均加至含有分散劑和碳源的混合溶液A中，混合均勻，得到混合溶液B；

(2)在室溫下超聲攪拌混合溶液B，并調節混合溶液B的pH值至1-4，然后繼續超聲分散；

(3)混合溶液B進行過濾和水洗，得到磷酸鐵濾餅；

(4)將磷酸鐵濾餅加至碳酸氫鋰溶液中，充分攪拌得到混合溶液C，將混合溶液C進行干燥得到磷酸鐵鋰前驅體；

(5)將磷酸鐵鋰前驅體于惰性氣體中燒結，冷卻后即得到磷酸鐵鋰。

上述方法中，磷源溶液指的是含有磷源的溶液；鐵源溶液指的是含有鐵源的溶液。本發明制備磷酸鐵鋰時，以碳酸氫鋰為鋰源，同時以固液混料方式取代了現有固固混料方式，這樣提高了原料的混合均勻程度，進而提高了所制得磷酸鐵鋰的均一性和穩定性。

采用本發明方法制得的磷酸鐵鋰顆粒均勻，粒徑為0.5～5μm。此外，本發明方法原料價格便宜、可選擇范圍廣，且其工藝簡單，能耗較低，可降低生產成本。

作為本發明所述磷酸鐵鋰的制備方法的優選實施方式，如下(a)～(d)中的至少一種：

(a)所述磷源溶液中的磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的至少一種；

(b)所述鐵源溶液中的鐵源為三氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵中的至少一種；

(c)所述分散劑為聚乙二醇；

(d)所述碳源為蔗糖、葡萄糖或檸檬酸。