[發明專利]一種NaY分子篩微球及其原位合成方法

有效

• 申請號: 201810505047.1
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN110526258B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 胡清勛;趙紅娟;王久江;田愛珍;張忠東;張莉;趙曉爭;熊曉云;曹庚振;劉宏海
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J29/08
• 分類號: B01J29/08
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;鮑俊萍

1.一種NaY分子篩微球的原位合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)高嶺土、粘結劑和去離子水混合打漿，漿液固含量為30～50％，噴霧干燥制成高嶺土微球；(2)將一部分步驟(1)所述高嶺土微球在940-1000℃焙燒1-3小時得到高土球，另一部分步驟(1)所述高嶺土微球在700-900℃焙燒1-3小時成偏土球；(3)將步驟(2)所述偏土球與無機酸溶液混合，90-95℃處理1-6小時，其中偏土球干基∶無機酸H⁺質量比為80-160∶1，偏土球干基∶高土球干基質量比為0.1-10∶1；(4)步驟(2)所述高土球與堿液混合，90-95℃處理1-6小時，其中高土球干基∶堿液OH^-質量比為4-11∶1，然后加入導向劑、堿液進行晶化，晶化4-6小時后，加入上述酸處理后偏土球繼續晶化16-32小時，過濾、水洗、干燥，得到NaY分子篩的晶化微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中偏土球與無機酸溶液混合，90-95℃處理1-3小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偏土球干基∶無機酸H⁺質量比為100-120∶1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偏土球干基∶高土球干基質量比為0.5-2∶1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高土球與堿液混合，90-95℃處理1-3小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高土球干基∶堿液OH^-質量比為6-8∶1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偏土球、高土球分別與無機酸、堿液混合，其中無機酸與偏土球干基、堿液與高土球干基的液固比皆為3-1.5∶1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述處理偏土球的無機酸選自鹽酸、硫酸、硝酸中的任一種或其混合物；所述處理高土球的堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液中的一種或其混合物。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高嶺土包括軟質高嶺土、硬質高嶺土、煤矸石，其中粒徑為2.5～3.5μm，高嶺石含量高于80％、氧化鐵低于1.7％、氧化鈉與氧化鉀之和低于0.5％。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為水玻璃、硅溶膠和鋁溶膠中的一種或多種的混合物，加入量為高嶺土質量的2-10％。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述導向劑的物質摩爾比組成為：(14～16)SiO₂:(0.7～1.3)Al₂O₃:(14～16)Na₂O:(300～330)H₂O，加入量為總投料重量的1％-10％。

12.一種權利要求1-11任一項所述的制備方法合成的NaY分子篩微球，其特征在于，所述NaY分子篩微球結晶度為20～50％，硅鋁比大于5.5。