[發(fā)明專利]一種空心介孔普魯士藍(lán)納米粒及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810504032.3
• 申請(qǐng)日: 2018-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN108840351B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡曉軍;胡兵;鄭元義;高維;胡濱;伍星;陳旖旎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市第六人民醫(yī)院
• 主分類號(hào): C01C3/12
• 分類號(hào): C01C3/12;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K41/00;A61K47/69
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 俞滌炯

本發(fā)明公開了一種空心介孔普魯士藍(lán)納米粒及其制備方法，其制備方法包括：(1)將鐵源和具有還原性的高分子化合物加入到酸性溶液S1中，磁攪拌至得到澄清溶液A；(2)將鉍源和具有還原性的高分子化合物溶于酸性溶液S2中，磁攪拌至得到澄清溶液B；(3)將上述配制的溶液B加入到溶液A中，磁攪拌H1小時(shí)，形成溶液C；(4)將上述溶液C轉(zhuǎn)移至溫度為T1℃的電爐中，陳化時(shí)間H2小時(shí)，取出冷卻至室溫，離心分離，去離子水洗數(shù)次，冷凍干燥，即可獲得。采用本發(fā)明方法制備的空心普魯士藍(lán)納米粒具有高度分散、尺寸均一的特點(diǎn)，且其合成方法簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)溫和，綠色環(huán)保，易調(diào)控，方法新穎。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種空心介孔普魯士藍(lán)納米粒及其制備方法。

背景技術(shù)

普魯士藍(lán)是一種金屬有機(jī)配位聚合物。由于其獨(dú)特的電化學(xué)、光電化學(xué)、磁性能以及光學(xué)性能，普魯士藍(lán)在電池、電致變色、氣體存儲(chǔ)與分離、傳感器、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。空心介孔普魯士藍(lán)，由于其巨大的空腔、高的比表面積以及介孔結(jié)構(gòu)，有利于客體分子的裝載以及緩慢釋放，再加上空心介孔普魯士藍(lán)納米粒結(jié)構(gòu)中的懸鍵鐵等，可以與客體分子充分接觸，提高在載體、催化、氣體存儲(chǔ)、電池等方面的性能。

目前空心介孔普魯士藍(lán)納米粒的制備方法主要是軟模板法和硬模版法兩種。軟模板法，如利用有機(jī)高分子等，由于合成條件的復(fù)雜性，使得合成出的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒尺寸、形貌、空腔結(jié)構(gòu)和分散性等難以控制。硬模板法，主要是通過利用普魯士藍(lán)或者普魯士藍(lán)類似物納米粒作為模板，然后再其表面形成普魯士藍(lán)納米層，利用普魯士藍(lán)納米層比模板在酸性條件下具有更好的穩(wěn)定性，將模板進(jìn)行去除，從而得到空心介孔普魯士藍(lán)納米粒。但是該策略在酸刻蝕過程中，反應(yīng)劇烈，釋放出有毒的物質(zhì)HCN等，對(duì)人體和環(huán)境有害，而且難以實(shí)現(xiàn)可控量化制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供一種空心介孔普魯士藍(lán)納米粒及其制備方法。

本發(fā)明首先提供了一種單分散的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒，其尺寸在20-1000nm范圍內(nèi)、空腔尺寸為5-900nm。

本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，還提出一種空心介孔普魯士藍(lán)納米粒及其制備方法，該合成方法簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)溫和，綠色環(huán)保，易調(diào)控，方法新穎。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明的第一個(gè)方面是提供一種空心介孔普魯士藍(lán)納米粒的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)將鐵源和具有還原性的高分子化合物加入到酸性溶液S1中，磁攪拌至得到澄清溶液A；

(2)將鉍源和具有還原性的高分子化合物溶于酸性溶液S2中，磁攪拌至得到澄清溶液B；

(3)將上述配制的溶液B加入到溶液A中，磁攪拌H1小時(shí)，形成溶液C；

(4)將上述溶液C轉(zhuǎn)移至溫度為T1℃的電爐中，陳化適當(dāng)時(shí)間H2小時(shí)，取出冷卻至室溫，離心分離，去離子水洗數(shù)次，冷凍干燥，即可獲得尺寸為20-1000nm的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒。

進(jìn)一步地，在所述的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒的制備方法中，所述鐵源選自鐵氰化鉀、鐵氰化鈉、鐵氰化銨、亞鐵氰化鈉、鐵氰化鈉、亞鐵氰化銨中的至少一種。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在所述的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒的制備方法中，所述鐵源的濃度為0.05M-3M。

進(jìn)一步地，在所述的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒的制備方法中，所述高分子化合物選自聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸及其衍生物、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、葡萄糖、葡聚糖、抗壞血酸、轉(zhuǎn)鐵蛋白、淀粉樣蛋白、殼聚糖及其衍生物中的至少一種。

進(jìn)一步地，在所述的空心介孔普魯士藍(lán)納米粒的制備方法中，所述還原劑和穩(wěn)定劑的濃度為0.1M-8M。