[發明專利]一種3;5;6-三氯吡啶醇的制備方法在審
| 申請號： | 201810502655.7 | 申請日： | 2018-05-23 |
| 公開（公告）號： | CN108395398A | 公開（公告）日： | 2018-08-14 |
| 發明（設計）人： | 薛為嵐;陳璇;曾作祥;遲航 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | C07D213/64 | 分類號： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氯吡啶 制備 四氯吡啶 三氯吡啶醇鈉鹽 不溶性雜質 反應時間短 堿性水溶液 無機酸酸化 轉移催化劑 產品色澤 趁熱過濾 目標產物 副反應 有效地 水解 | ||
【權利要求書】：
1.一種3,5,6－三氯吡啶醇的制備方法，主要步驟為
（1）在三口燒瓶中加入2,3,5,6－四氯吡啶和一定量的水，攪拌升溫至95℃，用固堿調節PH值為9.5~10，恒溫攪拌30min后趁熱過濾，除去不溶物；
（2）將濾液加入高壓釜中，再加入一定量的固堿和相轉移催化劑，然后升溫至105～130℃，并在此溫度下攪拌反應3.5～5.5 h，反應結束后，冷卻至常溫，將反應物酸化、過濾即可獲得產品；
所述步驟（1）和（2）中的固堿為氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種，兩步所用固堿總量與2,3,5,6－四氯吡啶的摩爾比為2.2︰1.0～3.0︰1.0；
所述相轉移催化劑為一種具有親水基團親油基團的陽離子型界面活性劑，如十六烷基三乙基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、芐基三甲基氯化銨和芐基三乙基氯化銨中的一種，所用相轉移催化劑的量為2,3,5,6－四氯吡啶質量的0.1～0.5％。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中的酸化所用的酸為一種無機酸，如鹽酸、硫酸中的一種，酸化終點控制在溶液PH為4.0 ~ 4.5。
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