[發(fā)明專利]一種銀包金納米棒的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810501598.0
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108672716A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發(fā)明（設計）人: 李劍鋒;陳星;金志平
• 申請（專利權）人: 廈門斯貝克科技有限責任公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;C23C18/44;B82Y40/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備金納米棒：

(1)合成金種

所述合成金種的具體方法為：將HAuCl₄加入CTAB溶液中，放置水浴中，磁力攪拌，混合均勻得溶液A，調大磁力攪拌器轉速，將冷凍新制的NaBH₄快速加入溶液A中，溶液變?yōu)樽攸S色，攪拌后將磁力攪拌子取出，將反應液靜置暗處保存?zhèn)溆茫?/p>

(2)合成生長溶液

所述合成生長溶液的具體方法為：

a.稱取CTAB和NaOL置于比色管中，加入去離子水，在水浴中攪拌，待溶液變?yōu)槌吻逋该鲿r，放于水浴中持續(xù)攪拌，待溶液中的溫度降低，得生長液；

b.將AgNO₃加入生長液中，靜置，隨后加入HAuCl₄，持續(xù)攪拌直至溶液由亮黃色變?yōu)闊o色，加入HCl調節(jié)溶液的pH值，持續(xù)攪拌；

c.加入VC，攪拌后，再往溶液中加金種，持續(xù)攪拌后變色，水浴靜置，待納米金棒生長；

d.合成的金納米棒顏色為棕褐色；

2)銀包金納米棒的制備

(1)前處理

所述前處理的方法為：取AuNRs離心，再分散在CTAC溶液中，洗滌，使表面活性劑充分轉換；

(2)合成Au@AgNRS

所述合成Au@AgNRS的具體方法為：

a.將AgNO₃加入到M CTAC溶液中，攪拌，溶液從無色變?yōu)槿榘咨葾gCl；

b.隨后加入AuNRs和AA在水浴攪拌；

c.離心；

d.合成的銀包金納米棒呈黃綠色。

2.如權利要求1所述一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于在步驟1)第(1)部分中，所述合成金種的具體方法為：將0.1～1mL，0.01M HAuCl₄加入5～15mL，0.1M的CTAB溶液中，放置于30℃水浴中，磁力攪拌10min，混合均勻得溶液A，調大磁力攪拌器轉速，將500～1000μL，0.01M冷凍新制的NaBH₄快速加入溶液A中，劇烈攪拌10min后停止攪拌，并將磁力攪拌子取出，將反應液靜置暗處保存1h備用。

3.如權利要求1所述一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于在步驟1)第(2)部分中，所述合成生長溶液的具體方法為：

a.稱取0.1～0.5g CTAB和0.05～0.1gNaOL置于50ml比色管中，加入25mL去離子水，在50℃水浴中攪拌，待溶液變?yōu)槌吻逋该鲿r，放于30℃水浴中持續(xù)攪拌，待溶液中的溫度降至-30℃，得生長液；

b.將200～1000μL，0.01M AgNO₃加入生長液中，靜置15min，隨后加入1～5mL，0.01MHAuCl₄，持續(xù)攪拌90min直至溶液由亮黃色變?yōu)闊o色，加入HCl調節(jié)溶液的pH值至1～4，持續(xù)攪拌，所述加入的HCl為質量百分濃度37％；

c.加入50～100μL，0.1M的VC，1200r/min攪拌30s后，再往溶液中加入50～150μL金種，持續(xù)1200r/min攪拌15min后變色，27℃水浴靜置12h，待納米金棒生長；

d.合成的金納米棒顏色為棕褐色，紫外吸收峰在900nm。

4.如權利要求3所述一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于所述pH值為1.36。

5.如權利要求3所述一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于所述AgNO₃為720μL。

6.如權利要求1所述一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于在步驟2)第(1)部分中，所述前處理的方法為：取1～5mL AuNRs 6500rpm/min離心3遍，再分散在1～5mL，10mMCTAC溶液中，不斷洗滌6次，使表面活性劑充分轉換；所述表面活性劑為CTAC，表面活性劑CTAC的濃度及用量為10mM，1mL。

7.如權利要求1所述一種銀包金納米棒的制備方法，其特征在于在步驟2)第(2)部分中，所述合成Au@AgNRS的具體方法為：

a.將1～10μL，0.1M AgNO₃加入到5～10mL，10mM CTAC溶液中，攪拌10min，溶液從無色變?yōu)槿榘咨?，生成AgCl；所述CTAC溶液用量和濃度為8ml，10mM；

b.隨后加入2ml，AuNRs和10～50μL，0.1M AA在60℃水浴攪拌3.5h；

c.6500rpm/10min離心2次；

d.合成的銀包金納米棒呈黃綠色，紫外吸收峰為680nm，銀包金納米棒的內核為金棒，外殼是銀，其長徑比為2。