[發(fā)明專利]以三羥甲基三聚氰胺生產(chǎn)丁醚化阻燃密胺樹脂

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810500564.X
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108623994A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡勁松;王文武;李平;唐瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶建峰浩康化工有限公司
• 主分類號: C08L61/32
• 分類號: C08L61/32;C08K3/36;C08K3/24;C08K3/22;C08K5/3492;C08G12/42
• 代理公司: 北京迎碩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰;錢揚保

以三羥甲基三聚氰胺生產(chǎn)丁醚化阻燃密胺樹脂，包括：丁醚化三羥甲基三聚氰胺；酸性條件下直接吸附反應(yīng)脫除甲醛；以及添加增效阻燃劑。根據(jù)本發(fā)明的阻燃樹脂無論在甲醛含量還是阻燃性能等方面均十分優(yōu)異，適合添加入塑料制品、涂料、膠粘劑，絕緣層等，可應(yīng)用于建筑、交通工具、電子電器、日用家具等諸多領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及阻燃樹脂的環(huán)保生產(chǎn)。

背景技術(shù)

利用三聚氰胺例如六羥甲基三聚氰胺或三羥甲基三聚氰胺等合成醚化氨基樹脂在本領(lǐng)域為已知技術(shù)，可以參見申請人之前的專利或?qū)＠暾圕N 103739563B、CN103739803B、CN103709111B、CN 105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A，在此亦以參見方式引入其全部內(nèi)容。但是，這些已有技術(shù)普遍存在甲醛含量偏高、阻燃性不足等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種阻燃樹脂的生產(chǎn)方法，其能夠至少克服上述現(xiàn)有技術(shù)提及的某種缺陷。

根據(jù)本發(fā)明的阻燃樹脂的生產(chǎn)方法，包括：

1)在醚化反應(yīng)釜加入丁醇和三羥甲基三聚氰胺，使得三羥甲基三聚氰胺和丁醇的摩爾比為1:(4～6)；

2)將反應(yīng)溶液溫度控制為50℃～70℃，pH值調(diào)節(jié)為3～5，反應(yīng)0.5～1小時；

3)將醚化反應(yīng)后的反應(yīng)溶液通過過濾器，其中過濾器裝有硅藻土，硅藻土涂覆有2,4-二硝基苯；

4)經(jīng)過濾后的反應(yīng)溶液pH調(diào)整至8～9；

5)在反應(yīng)溶液中加入阻燃劑，其中阻燃劑與上述加入的三羥甲基三聚氰胺的質(zhì)量比為1％～5％；

6)升溫至100℃左右，攪拌反應(yīng)半小時左右；以及

7)在溫度75～95℃和真空條件下對上述反應(yīng)溶液脫醇脫水處理0.5～3h，從而得到阻燃樹脂。

根據(jù)本發(fā)明，阻燃劑組成為(質(zhì)量百分比)：二氧化硅：60～65％；鉬酸鉀：15～20％；氧化鎂：15～20％。阻燃劑優(yōu)選組成為二氧化硅：65％；鉬酸鉀：20％；氧化鎂：15％。

本發(fā)明的阻燃劑，尤其是其中所含的二氧化硅，能夠與原料中少量殘存的三聚氰胺產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，從而達到高效阻燃目的。此外，這種阻燃劑由于是無鹵阻燃劑，還符合多種應(yīng)用場合的環(huán)保要求。

根據(jù)本發(fā)明，還可以包括：在步驟5)中加入阻燃劑之后，繼續(xù)再加入少量三聚氰酸，其與上述加入的三羥甲基三聚氰胺的質(zhì)量比為0.1％～0.5％。由于所加入的三聚氰酸也會與上述反應(yīng)溶液中少量存在的三聚氰胺反應(yīng)生成三聚氰胺氰尿酸鹽，從而會與所加入的阻燃劑一起形成增效無鹵阻燃劑，使得本發(fā)明的樹脂的阻燃效果顯著增強(例如可達UL94V-0級水平)。

根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，硅藻土的粒度為60～80目，體積密度為0.45～0.5g/ml，比表面積為4～5m²/g。

根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，每千克硅藻土可以涂覆10～15mg2,4-二硝基苯。可以利用2,4-二硝基苯的二氯甲烷飽和溶液來涂覆硅藻土。

本發(fā)明通過在酸性條件下完成醚化后直接將反應(yīng)溶液通過填充有上述硅藻土的過濾器，從而能夠?qū)⒍嘤嗟募兹┺D(zhuǎn)化為穩(wěn)定的甲醛腙，從而基本消除了產(chǎn)品中的游離甲醛。

本發(fā)明還通過在反應(yīng)溶液中加入阻燃劑和/或三聚氰酸以與其中含有的少量三聚氰胺產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，從而顯著增強了其阻燃效果。

本發(fā)明以三羥甲基三聚氰胺和丁醇為原料，通過合適的原料配比和反應(yīng)條件，獲得了丁醚化密胺樹脂(或稱“氨基樹脂”)，這種密胺樹脂還兼具出色的兼容性及快速的低溫固化性能，可以用作例如涂料交聯(lián)劑等。

具體實施方式