[發(fā)明專利]一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810499520.X
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108760916A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖凱軍;董浩;何家鵬;王震;朱良;王兆梅
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)樣品的提取和改性QuEChERS凈化

將待測食品試樣用乙腈-水混合溶劑超聲提取，離心，取上清液加入到含有吸附填料的離心管中，渦旋振蕩，離心，所得上清液為待測液；

(2)標準溶液的配制

用乙腈-水混合溶劑配制一定濃度梯度的高氯酸根和溴酸根混合標準溶液，備用；

(3)UPLC-MS/MS檢測

將步驟(2)的混合標準溶液采用UPLC-MS/MS檢測得到標準曲線，同樣條件下檢測步驟(1)的待測液，根據(jù)標準曲線計算待測液中相應(yīng)高氯酸根和溴酸根的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(2)中所述乙腈-水混合溶劑是指乙腈體積百分含量為0％～50％的乙腈-水混合溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(1)中所述待測食品試樣與乙腈-水混合溶劑的料液比為1:(5～20)g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(1)中所述超聲提取的時間為10～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的吸附填料為C18、PSA和GCB填料中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的吸附填料為質(zhì)量比為5:2的C18和GCB填料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的濃度梯度為0.2μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L、100μg/L、200μg/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(3)中所述UPLC檢測的色譜柱為Diamonsil C8、Synergi MAX-RP或Diamonsil C18(2)色譜柱，流動相為乙腈和乙酸銨水溶液的混合洗脫劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：所述UPLC檢測條件如下：

色譜柱：Diamonsil C18(2)色譜柱；流動相：A：10mmol/L乙酸銨水溶液，B：乙腈；梯度洗脫程序：0min，30％B；0～6.0min，30％～90％B；6.0～10.0min，90％B；10.0～15.0min，90％～30％B；流速：0.5mL/min；進樣量：5μL；柱溫：30℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種同時檢測食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步驟(3)中所述MS檢測條件如下：

ESI負離子模式電離，毛細管電壓0.5kV；離子源溫度150℃；去溶劑氣溫度400℃；去溶劑氣：氮氣，800L/h；錐孔氣：氮氣，50L/h；碰撞氣：高純氬氣，0.2mL/min；檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測。