[發(fā)明專利]一種離子摻雜輔助固相法制備納米鈦酸鋰的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810499198.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108649213A | 公開（公告）日： | 2018-10-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 譚毅;李清琳;薛冰;孫健銘;王凱 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/485 | 分類號(hào)： | H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212 | 代理人： | 趙淑梅;李洪福 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米鈦酸鋰 放入 固相法制備 離子摻雜 研磨 球磨 恒溫鼓風(fēng)干燥箱 納米鈦酸鋰材料 電解質(zhì) 電化學(xué)性能 行星球磨機(jī) 鈦酸鋰顆粒 晶粒 比分別稱 不均勻性 剛玉坩堝 擴(kuò)散距離 混合物 電極 分散劑 管式爐 顆粒狀 球磨罐 鋰離子 燒杯 研缽 鋰源 保溫 離子 過量 團(tuán)聚 生長(zhǎng) | ||
本發(fā)明公開了一種離子摻雜輔助固相法制備納米鈦酸鋰的方法，具有如下步驟：按照Li4?xMgxTi5?yZryO12原子比分別稱取原料，其中，鋰源過量6％，0＜x≤0.2，0＜y≤0.1，之后，加入分散劑，一同放入球磨罐中；以300?500r/min的轉(zhuǎn)速，將球磨罐放入行星球磨機(jī)中球磨1?4h；將球磨后得到的混合物倒入到燒杯中，在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中80?120℃下，干燥5?8h；將干燥后得到的粉末放入研缽中，研磨5?10min；將研磨后得到的粉末放入剛玉坩堝中，在600?800℃的管式爐中保溫6?10h，制得顆粒狀的納米鈦酸鋰。本發(fā)明中Mg離子和Zr離子的加入，能夠有效的抑制鈦酸鋰顆粒的生長(zhǎng)，改善納米鈦酸鋰材料的團(tuán)聚和不均勻性；較小的尺寸將使晶粒與電解質(zhì)更充分的接觸，縮短鋰離子的擴(kuò)散距離，從而提高電極的電化學(xué)性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料的制備領(lǐng)域，具體地說是一種離子摻雜輔助固相法制備納米鈦酸鋰的方法。
背景技術(shù)
近年來由于受到移動(dòng)智能終端市場(chǎng)的影響，鋰電行業(yè)的產(chǎn)業(yè)規(guī)模不斷壯大。但是目前鋰電的現(xiàn)狀滿足不了電動(dòng)汽車的發(fā)展，仍有很多問題需要解決。目前正極材料的制備工藝和性能研究已經(jīng)日趨成熟，而作為鋰離子電池的關(guān)鍵材料，負(fù)極材料成為研究熱點(diǎn)。目前商業(yè)化的為碳負(fù)極材料，由于安全性差，循環(huán)性差的原因，已經(jīng)滿足不了人們的需求。鈦酸鋰負(fù)極材料由于其穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)而特有的高安全性以及優(yōu)異的循環(huán)性能，而被認(rèn)為是最具前景的負(fù)極材料之一。鈦酸鋰的制備方法很多，其中固相法因其操作，設(shè)備簡(jiǎn)單，得到了商業(yè)化應(yīng)用。雖然液相法可以制備出納米級(jí)均勻的鈦酸鋰，但由于對(duì)設(shè)備要求高，成本高等原因目前只是停留在實(shí)驗(yàn)室階段。但是固相法制備的鈦酸鋰晶粒顆粒大小不均勻，而且極易團(tuán)聚，影響材料的電化學(xué)性能。因此，優(yōu)化固相法的制備工藝，通過適當(dāng)?shù)母男苑椒ㄖ苽浼{米鈦酸鋰顆粒仍是目前研究的難點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)上述提出的技術(shù)問題，而提供一種離子摻雜輔助固相法制備納米鈦酸鋰的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)手段如下：
一種離子摻雜輔助固相法制備納米鈦酸鋰的方法，具有如下步驟：
S1、按照Li4-xMgxTi5-yZryO12原子比分別稱取原料，其中，鋰源過量6％，0＜x≤0.2，0＜y≤0.1，之后，加入分散劑，一同放入球磨罐中；
S2、以300-500r/min的轉(zhuǎn)速，將球磨罐放入行星球磨機(jī)中球磨1-4h；
S3、將球磨后得到的混合物倒入到燒杯中，在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中80-120℃下，干燥5-8h；
S4、將干燥后得到的粉末放入研缽中，研磨5-10min；
S5、將研磨后得到的粉末放入剛玉坩堝中，在600-800℃的管式爐中保溫6-10h，制得顆粒狀的納米鈦酸鋰。
x≠y，即所述離子摻雜為鎂離子和鋯離子不等量共摻。
所述分散劑為乙醇。
本發(fā)明得到的顆粒狀的納米鈦酸鋰的平均粒徑為22nm，而未離子摻雜的鈦酸鋰材料的平均粒徑在1-2um。在100mAh/g下，首次放電比容量可以達(dá)到186.6mAh/g，其中循環(huán)100次以后其放電比容量仍保持在142.7mAh/g。
本發(fā)明中Mg離子和Zr離子的加入，能夠有效的抑制鈦酸鋰顆粒的生長(zhǎng)，改善納米鈦酸鋰材料的團(tuán)聚和不均勻性；較小的尺寸將使晶粒與電解質(zhì)更充分的接觸，縮短鋰離子的擴(kuò)散距離，從而提高電極的電化學(xué)性能。而且本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，而且原料無(wú)毒，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
基于上述理由本發(fā)明可在負(fù)極材料的制備等領(lǐng)域廣泛推廣。
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