[發明專利]一種煙用天然多酚和類黃酮的提取方法

有效

• 申請號: 201810496389.1
• 申請日: 2018-05-22
• 公開（公告）號: CN108752393B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 仲麗潔;李超;張耀華;熊國璽;熊斌
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;A24B15/30;A24B3/12
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 楊宣仙

本發明提供一種煙用天然多酚和類黃酮的提取方法。所述提取方法是將干燥植物樣品通過研磨機粉碎后，按照料液比1:15～1:25的比例加入無水乙醇濃度為65～75％，乙酸濃度為1～5％的混合提采用超聲提取20～40min，并將上清液保存，沉淀重復提取后將兩次上清液混合濃縮，并將濃縮液注入C18固相萃取硅膠柱中，先采用45℃熱乙醇進行洗脫，得到多酚提取物，再用乙酸乙酯進行洗脫，得到類黃酮提取物，然后分別將兩種物質濃縮或干燥至體積不在發生變化。本發明中的方法易操作、成本低、提取率高，實驗過程相對安全，并能很好的應用到卷煙中，為天然多酚和類黃酮在煙用香料領域的應用提供了途徑。

技術領域

本發明屬于天然香料提取領域，具體地說是一種煙用天然多酚和類黃酮的提取方法。

背景技術

多酚和類黃酮是天然植物次生代謝物，在自然界中廣泛存在。多酚和類黃酮不僅對人類健康起到抗氧化、抗衰老，及預防心腦血管疾病等重要作用，而且在煙用香料領域可作為香氣前體物質，一方面可以在高溫下熱解產生揮發性較強的物質，增加煙香，另一方面在燃吸時可以產生酸性反應，能中和部分堿性，使吃味醇和，能有效改善低次煙草的品質，補償低焦油卷煙香氣，提高卷煙抽吸品質。

文獻報道中，天然多酚和類黃酮的提取方法常用的有浸泡提取法、震蕩提取法、超臨界流體萃取法等，存在處理時間長、效率低下、有機溶劑用量大，或操作復雜、成本高等問題；而超聲波輔助溶劑萃取法利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化應效應、機械振動、擾動效應、高的加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應，增大物質分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。和常規的萃取技術相比，超聲波輔助溶劑萃取法不僅更加快速、廉價和高效，而且安全性好，操作簡單，具有廣譜性，絕大多數天然植物成分均可借助超聲萃取。但超聲萃取時間不宜過長，否則會造成目標產物的降解，使提取物得率降低。

傳統的天然植物中多酚和類黃酮的提取，大多所采用有機試劑如甲醇、乙醇、丙酮等，混以微量無機酸如鹽酸、硝酸和磷酸來調節體系的PH。存在以下缺點：1、揮發性大、毒性高、操作危險性大；2、提取效率低，產物得率不高，不能充分利用天然植物香料資源；3、蒸發獲得提取物的殘留溶劑不在《煙草制品許可使用的添加劑名單》之內，故無法應用于煙用香料領域。

發明內容

本發明克服現有技術的不足，在溶劑的選擇上符合《煙草制品許可使用的添加劑名單》的規定，提供了一種低毒性、易操作、成本低、效率高，并可應用于煙用香料領域的天然多酚和類黃酮提取方法。

本發明提供的技術方案：所述一種煙用天然多酚和類黃酮的提取方法，其特征在于具體包括如下步驟：

(1)取無水乙醇置于容器中，并加入冰醋酸，然后加入水稀釋致使無水乙醇的濃度為65～75％，乙酸的濃度為1～5％，配制成提取溶液；

(2)取干燥植物樣品，用研磨機粉碎，過10～40目篩；

(3)取步驟(2)中的植物樣品粉末，并按照料液比1:15～1:25的比例加入步驟(1)中配制的提取溶液，并將其混合均勻后采用超聲提取，其提取條件為：超聲功率為360～420W，溫度為40～60℃，提取時間為20～40min；

(4)將提取完成后的混合溶液以10000～14000rcf離心8-12min，并用移液槍吸取上清液保存備用；

(5)向步驟(4)中離心分離后的沉淀中重復加入步驟(1)中的提取液，其加入量與步驟(3)中加入比例相同，并混合均勻后在室溫下靜置2小時，收集上清液；

(6)將步驟(5)中收集的上清液與步驟(4)中收集的上清液混合后濃縮至原體積的1/20～1/10，并將濃縮液注入C18固相萃取硅膠柱中，先采用45℃熱乙醇進行洗脫，得到多酚提取物，再用乙酸乙酯進行洗脫，得到類黃酮提取物；