[發明專利]一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法在審
| 申請號： | 201810495416.3 | 申請日： | 2018-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN108514891A | 公開（公告）日： | 2018-09-11 |
| 發明（設計）人： | 郭益平;杜起 | 申請（專利權）人： | 上海交通大學;上海交通大學包頭材料研究院 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J37/10;B01J37/02;B01J37/16;C08G83/00;B01J20/22;B01J20/28 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 蔣亮珠 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多級孔道 金屬負載型 浸漬 前驅體溶液 脫硫催化劑 有機溶劑 介孔 制備 洗滌 催化劑粒子 金屬前驅體 均苯三甲酸 固液分離 快速攪拌 模板溶解 硼氫化鈉 水熱反應 有效控制 吸附量 銅源 催化劑 還原 溶解 | ||
1.一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
(1)將銅源、均苯三甲酸溶解于有機溶劑中，得到前驅體溶液A；
(2)將介孔模板溶解于有機溶劑中，得到溶液B；
(3)在快速攪拌的條件下，將溶液A加入溶液B，得到含有介孔模板的前驅體溶液；將含有介孔模板的前驅體溶液轉移至配有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，升溫至60～180℃，恒溫反應2～72h后，自然降溫至室溫；
(4)將步驟(3)中所得產物進行固液分離，洗滌、干燥，得到多級孔道HKUST-1；
(5)將多級孔道HKUST-1浸漬金屬前驅體的水溶液，浸漬結束后，經洗滌、干燥后，采用還原劑進行還原，得到金屬負載型多級孔道HKUST-1催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中銅源、均苯三甲酸與有機溶劑的摩爾比為：1:0.526～1.052:25～35；
步驟(2)中介孔模板與有機溶劑的質量比為1:4～5；
步驟(1)中銅源與步驟(2)中介孔模板的摩爾比為1：0.05-0.30；
步驟(5)所述的多級孔道HKUST-1與金屬前驅體的水溶液的質量比為1:1，金屬前驅體的水溶液的質量濃度為0.1-2wt％。
3.根據權利要求1所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述銅源選自硝酸銅、硫酸銅和氯化銅中的一種或幾種，優選為硝酸銅。
4.根據權利要求1所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷或異丙醇，優選二甲基亞砜或三氯甲烷。
5.根據權利要求1所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述介孔模板為聚醚類嵌段共聚物P123或聚醚類嵌段共聚物F127，優選F127。
6.根據權利要求1所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述金屬前驅體為釕、鈀或鎳的前驅體。
7.根據權利要求6所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述釕的前驅體為三氯化釕、硝酸釕、乙酰丙酮釕或十二羰基三釕，優選三氯化釕和硝酸釕。
8.根據權利要求6所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈀的前驅體為二氯化鈀、硝酸鈀、乙酰丙酮鈀或乙酸鈀，優選二氯化鈀或硝酸鈀。
9.根據權利要求6所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述鎳的前驅體為二氯化鎳、硝酸鎳、乙酰丙酮鎳或乙酸鎳，優選二氯化鎳或硝酸鎳。
10.根據權利要求1所述的一種金屬負載型多級孔道HKUST-1苯脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)固液分離采用的方法為傾析法，洗滌是用無水乙醇在60℃回流6h，重復2-3次，所述干燥是在40-180℃下真空干燥2-24h除去水分；
步驟(5)所述的還原劑為硼氫化鈉。
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