[發明專利]一種合成薄荷酮的工藝

在審

• 申請號: 201810495059.0
• 申請日: 2018-05-22
• 公開（公告）號: CN108689814A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 楊彩花
• 申請（專利權）人: 楊彩花
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C49/407
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 朱孔妙

1.一種合成薄荷酮的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將異胡薄荷醇進入預熱器中，加熱至80-90℃；

(2)將預熱后的異胡薄荷醇與均相催化劑和助劑導入反應精餾塔中，塔內真空度控制在-0.1～-0.15Mpa，再沸器溫度控制在120-130℃，讓薄荷酮在反應精餾塔內與催化劑充分接觸進行分子自身的氫轉移實現不對稱催化氫化，采用4-5:1的回流比進行精餾；當提取出薄荷酮料件質量符合產品要求后，進入冷卻器內冷卻，冷卻器內為常溫循環水，最后進入成品貯槽，得成品薄荷酮；

所述均相催化劑為過渡金屬均相催化劑，所述的過渡金屬選自周期表(IUPAC)VIII、IB、IIB族金屬中的任意一種或多種，優選釕、銥、銠中的任意一種或多種,更優選為釕，可選價態選自Ru(II)、Ru(III)、Ru(IV)。

2.根據權利要求1所述的合成薄荷酮的工藝，其特征在于：所述反應精餾精餾塔的塔高為20-25米，塔徑DN250-300，填料是不銹鋼波紋絲網。

3.根據權利要求1所述的合成薄荷酮的工藝，其特征在于：所述均相催化劑選自過渡金屬鹵化物、過渡金屬羰基化配合物、過渡金屬乙酰丙酮化配合物、過渡金屬甲氧基化配合物、過渡金屬乙?；浜衔镏械娜我庖环N或多種，優選過渡金屬鹵化物和/或過渡金屬乙酰丙酮化配合物，更優選乙酰丙酮釕。

4.根據權利要求1所述的合成薄荷酮的工藝，其特征在于：所述助劑選自降冰片二烯、環戊烯、環戊二烯、五甲基環戊二烯、乙基環戊二烯、環辛烯、環辛二烯、環辛四烯、環庚烯、傘花烴中的一種或多種，優選環戊二烯和/或環辛二烯。

5.根據權利要求1所述的合成薄荷酮的工藝，其特征在于：優選地，所述催化劑和助劑在加入前預先混合，具體地，在無氧無水氛圍下，將均相催化劑、助劑以及一定量的原料攪拌至混合液清澈透明。

6.根據權利要求1-所述的合成薄荷酮的工藝，其特征在于：以異胡薄荷醇的物質的量計算，所述均相催化劑用量為異胡薄荷醇的物質的量的0.0001％～l％，優選0.001％～0.1％。

7.根據權利要求6所述的合成薄荷酮的工藝，其特征在于：所述助劑與均相催化劑用量的摩爾比為(0.01～10)：1，優選(0.1～4)：優選地，反應最終產物化學選擇性為95％～99％，轉化率可達到90％～99.9％。