[發明專利]一種利用對甲基苯磺酸生產醋酸酯的工藝

在審

• 申請號: 201810494900.4
• 申請日: 2018-05-22
• 公開（公告）號: CN108911976A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 李宗洲;方世銀;劉玉斌;董非非
• 申請（專利權）人: 南京諾奧新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/14
• 代理公司: 南京禾易知識產權代理有限公司 32320
• 代理人: 師自春

本發明涉及一種利用對甲基苯磺酸生產醋酸酯的工藝，將固體對甲基苯磺酸催化劑加入無離子水中，并攪拌配制成水溶液；將配制好的水溶液充壓備用；在酯化反應釜加入醋酸與正丙醇，并將催化劑水溶液壓入反應釜，混合均勻并加溫至105~110℃，完成反應底料的配制。其產生的有益效果是，對甲基苯磺酸酯化系統腐蝕性明顯好于硫酸作為催化劑的實驗結果；對甲基苯磺酸與反應原料互溶的效果比較好；對甲基苯磺酸催化劑不需要補加，催化劑的損失少；對甲基苯磺酸催化的釜液還是比較清亮；對甲苯磺酸催化反應產生的粗酯中醇含量較少，未知物含量0.17%明顯比較低；對甲基苯磺酸催化體系酯化產生的酯化廢液約5ml，對甲基苯磺酸明顯優于硫酸。

技術領域

本發明涉及酯化反應催化領域，尤其涉及一種利用對甲基苯磺酸生產醋酸酯的工藝。

背景技術

酸醇直接酯化反應通常采用的催化劑為稀釋后硫酸水溶液，而水溶液中參與酯化反應的是硫酸電離出的氫離子；這種催化劑水溶液雖然在酯化釜液中的含量只有0.5%~1%，催化劑具有催化反應溫度低，催化劑活性高等特點，一直是酯化反應普遍使用的一類催化劑；但是這類催化劑存在以下幾方面不足：1、酸腐蝕是酸性催化劑存在的共性問題；2、硫酸催化劑對反應原料具有氧化作用；3、硫酸催化劑對反應原料具有脫水性；4、硫酸催化劑在一定的條件下，與原料醇發生副反應生成硫酸酯、硫酸氫酯等產物。而非酸催化劑，雖然對設備腐蝕性非常小，反應的選擇性也非常高，副反應比較少，但是催化活性溫度都比較高，比如氧化亞錫、鈦酸酯類催化劑反應活性溫度高達180℃以上，一般只適合高沸點反應原料的酯化反應。

發明內容

本發明的目的在于提供一種與硫酸催化活性相當，而不具有硫酸的氧化性等不利于酯化反應的利用對甲基苯磺酸生產醋酸酯的工藝。

為實現上述目的，本發明的利用對甲基苯磺酸生產醋酸酯的工藝，其特征在于：

1、將固體對甲基苯磺酸催化劑加入無離子水中，并攪拌配制成水溶液；

2、將配制好的水溶液充壓至0.3MPa備用；

3、在酯化反應釜加入醋酸與正丙醇（正丁醇），并將催化劑水溶液壓入反應釜，混合均勻并加溫至105~110℃，完成酯化反應底料的配制。

優選的，催化劑配制時，先將無離子水加入催化劑配制釜中，直至攪拌槳葉能觸及的高度，再將稱重后的固體物料從釜頂緩慢加入催化劑配制釜中，同時補入無離子水，并不斷攪拌，配制成水溶液。

優選的，所述水溶液濃度為30%。

進一步地，所述醋酸酯為醋酸正丙酯和丙酸正丁酯。

優選的，所述催化劑水溶液利用氮氣充壓達到0.3MPa。

本發明的優點在于：

1、通過掛片實驗對甲基苯磺酸酯化系統腐蝕性明顯好于硫酸作為催化劑的實驗結果；

2、反應溫度也在105~110℃之間，與硫酸作為催化劑的反應溫度基本相當，也是在這樣的溫度范圍內，氫離子起著催化作用，對甲基苯磺酸與反應原料互溶的效果比較好；

3、硫酸催化酯化反應進行到一定時間，催化能力減弱，中間必須添加硫酸催化劑，才能保證必要的催化能力；而進行同等體量的原料反應，對甲基苯磺酸催化劑則不需要補加，催化劑的損失少；

4、對甲基苯磺酸催化的釜液還是比較清亮；

5、對甲苯磺酸催化反應產生的粗酯中醇含量較少，未知物含量0.17%明顯比較低；

6、對甲基苯磺酸催化體系酯化產生的酯化廢液約5ml，對甲基苯磺酸明顯優于硫酸。

具體實施方式