[發(fā)明專利]一種基于聚丙烯腈的氧化碳布的制備方法及其應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810493930.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108711520A | 公開（公告）日： | 2018-10-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉敬權(quán);鄭藝偉;趙偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01G11/24 | 分類號(hào)： | H01G11/24;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/86 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 于正河 |
| 地址： | 266071 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 聚丙烯腈 電容 混合酸 面積比 氧化碳 聚丙烯腈纖維 能量存儲(chǔ)器件 去離子水洗滌 無(wú)機(jī)功能材料 制備技術(shù)領(lǐng)域 導(dǎo)電性 含氧官能團(tuán) 聚丙烯腈碳 柔韌性 化學(xué)腐蝕 碳化處理 原料制備 制備工藝 低電阻 濃硫酸 濃硝酸 親水性 纖維布 預(yù)氧化 可控 親水 碳布 碳化 浸泡 應(yīng)用 取出 | ||
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種以聚丙烯腈為原料制備帶有親水含氧官能團(tuán)碳布的方法，制備的聚丙烯腈碳布兼具有高的導(dǎo)電性、優(yōu)良的親水性及機(jī)械強(qiáng)度。將預(yù)氧化的聚丙烯腈纖維布不完全碳化處理后，化學(xué)腐蝕在室溫下進(jìn)行，將濃硫酸和濃硝酸混合均勻?yàn)榛旌纤幔瑢⑸鲜鎏蓟蟮睦w維布浸泡到混合酸中，0.5?3小時(shí)后取出用去離子水洗滌并干燥，得到氧化碳布。本發(fā)明涉及的制備工藝簡(jiǎn)單可控，重復(fù)性好，操作方便，成本低，易于大規(guī)模生產(chǎn)；制備的材料具有低電阻、高面積比電容以及優(yōu)良柔韌性，在1mA/cm2的電流密度下面積比電容達(dá)到1400mF/cm2。這些特點(diǎn)使其在材料、物理、能量存儲(chǔ)器件等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種以聚丙烯腈為原料制備帶有親水含氧官能團(tuán)碳布的方法。
背景技術(shù)
柔性儲(chǔ)能設(shè)備具有柔性，可拉伸，耐用和輕便等特點(diǎn)，在各種應(yīng)用中具有巨大的潛力，例如智能和可彎曲的移動(dòng)電話，軍事設(shè)備，植入式醫(yī)療設(shè)備和生物檢測(cè)設(shè)備。在諸如鋰離子電池和超級(jí)電容器等眾多儲(chǔ)能裝置中，由于超級(jí)電容器的高功率密度，長(zhǎng)使用壽命和快速充電/放電能力，其在可穿戴設(shè)備中的作用越來(lái)越大。然而，對(duì)于不適合與柔性和可穿戴電子設(shè)備集成的傳統(tǒng)超級(jí)電容器而言，獲得期望的靈活性，高強(qiáng)度和突出的電容并不容易。
為了解決上述問題，傳統(tǒng)超級(jí)電容器的關(guān)鍵部件必須由柔性部件取代。由于紙張和紡織品價(jià)格低廉，具有出色的靈活性和環(huán)保性，因此被認(rèn)為是理想的基材。然而，由于它們的絕緣性質(zhì)，這些襯底必須與導(dǎo)電材料(碳納米管，石墨烯和銀納米線等)復(fù)合。盡管目前取得了不少的成果，但由于它們之間的粘附力差，導(dǎo)電材料有可能從纖維載體上脫落，尤其是在彎曲循環(huán)過程中。為了解決這個(gè)問題，來(lái)自電紡聚合物前體的碳納米纖維由于其良好的導(dǎo)電性以及不含粘合劑或?qū)щ娞砑觿┒蔀橛糜诔?jí)電容器的有前景的電極材料。
由于預(yù)氧化處理和碳化過程中可紡性，大孔結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性的特殊性，聚丙烯腈作為柔性固態(tài)超級(jí)電容器的一種有前途的材料而被深入研究。然而碳化后的聚丙烯腈碳布具有很強(qiáng)的疏水性不利于其在電解液中的浸潤(rùn)。現(xiàn)有技術(shù)中，碳纖維可根據(jù)性能要求經(jīng)過改性以優(yōu)化其性能。如中國(guó)專利CN105097302A公開了一種用于超級(jí)電容器的活性碳纖維，利用濃硫酸對(duì)活性碳纖維進(jìn)行親水整理，制得的MnO2納米陣列具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和電化學(xué)倍率性能。中國(guó)專利CN107476055A公開了一種碳纖維表面接枝的方法，碳納米纖維在硝酸和硫酸的混合液中進(jìn)行氧化處理，制備的表面接枝碳納米纖維的碳纖維具有高的表面能和界面剪切強(qiáng)度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)及材料存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)易的可連續(xù)化生產(chǎn)的氧化碳布的制備方法，充分利用聚丙烯腈易加工性、易紡性以及輕薄的特點(diǎn)，以硝酸與硫酸的混合酸為氧化劑，使制備的聚丙烯腈碳布兼具有高的導(dǎo)電性、優(yōu)良的親水性及機(jī)械強(qiáng)度。因此，本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種基于聚丙烯腈的氧化碳布的制備方法，其具體制備工藝過程為：
(1)預(yù)氧化：將聚丙烯腈纖維布在200-300℃的空氣氛圍下預(yù)氧化1-24小時(shí)或直接獲取商業(yè)化預(yù)氧化的聚丙烯腈纖維布；
(2)碳化處理：將上述預(yù)氧化的聚丙烯腈纖維布浸入100-500毫升丙酮中，超聲波處理1-3小時(shí)后，依次用酒精和蒸餾水清洗2-5次，然后置于50-80℃下真空干燥，最后，將干燥后的聚丙烯腈纖維布在700-1100℃下以每分鐘5℃的加熱速率熱退火1-3小時(shí)，得到碳化后的碳布；
(3)氧化碳布的制備：化學(xué)腐蝕在室溫下進(jìn)行，將濃硫酸和濃硝酸混合均勻?yàn)榛旌纤幔瑢⑸鲜鎏蓟蟮奶疾冀莸交旌纤嶂校?.5-3小時(shí)后取出用去離子水洗滌并干燥，得到氧化碳布。
本發(fā)明所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為(1-3):(3-1)，優(yōu)選為1:1。
本發(fā)明所述步驟(2)得到的碳化后的碳布為不完全碳化的碳布，完全碳化的條件苛刻，需要溫度非常高，且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定不易被酸刻蝕。
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