[發明專利]一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法在審
| 申請號: | 201810493116.1 | 申請日: | 2018-05-22 |
| 公開(公告)號: | CN108636344A | 公開(公告)日: | 2018-10-12 |
| 發明(設計)人: | 陳慶;廖健淞 | 申請(專利權)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分類號: | B01J20/10 | 分類號: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610091 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 銻酸鹽 制備 吸附劑 鹵水 提鋰 鹽湖 氫離子 過氧化氫水溶液 介孔氧化硅球 表面羥基化 介孔氧化硅 強酸性溶液 三氧化二銻 吸附鋰離子 影響吸附劑 磁性顆粒 單斜結構 核殼結構 結構可控 金屬離子 錨定作用 氫氧化鋰 使用壽命 蒸發結晶 結晶水 離子篩 鐵磁性 鋰離子 烘干 包覆 滴加 晶格 氫鋰 水中 銻酸 微球 吸附 磁場 溶解 置換 篩選 調控 | ||
1.一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,采用介孔二氧化硅包覆的磁性微球作為吸附劑襯底材料,介孔二氧化硅表面沉積銻酸氫鋰活性材料,所述銻酸氫鋰的負載量為5-14%,具體制備步驟如下:
(1)將三氧化二銻溶解于強酸性溶液中,攪拌均勻,然后置于45~60℃條件下加熱2-5小時,獲得含有Sb3+的溶液,所述Sb3+溶液中Sb3+的摩爾濃度為0.6-2.8mol/L;
(2)將介孔二氧化硅包覆的磁性微球置于堿性溶液中,在60-80℃下反應10-30min,經過去離子水清洗,過濾干燥后,得到表面羥基化的介孔氧化硅包覆的磁體微球,將所述表面羥基化的介孔氧化硅磁體微球超聲分散于雙氧水中,得到氧化性介孔氧化硅磁性微球分散液;
(3)將質量比為0.8-1.2:1的所述氧化性介孔氧化硅磁性微球分散液和所述Sb3+溶液混合,并在磁場下攪拌,Sb3+被氧化成Sb5+并且吸附在介孔氧化硅的孔洞內,得到前驅體溶液;
(4)向所述前驅液中滴加氫氧化鋰,之后進行蒸發結晶后烘干,獲得介孔氧化硅球負載銻酸氫鋰顆粒。
2.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,所述介孔二氧化硅的厚度為3-20μm,其孔隙率為40-70 %,孔徑為50-800 nm。
3.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,所述磁性微球的直徑為10-80 μm,材料為過渡金屬Fe、Co、Ni、Fe3O4、Co3O4中的一種。
4.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述強酸性溶液為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種,其pH值為2-3.5。
5.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述干燥采用真空干燥工藝,真空度為10-1×103Pa,所述雙氧水的濃度為10%-17%,所述表面羥基化的介孔氧化硅包覆磁體微球與所述雙氧水的質量比為1:10-30。
6.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述堿性溶液為NaOH、NH3·H2O、KOH中的一種或兩種以上的組合,所述堿性溶液的pH值為8-10。
7.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述磁場為200-600G環形磁場,攪拌速度為20-50rpm。
8.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述氫氧化鋰溶液的濃度為0.5-2mol/L。
9.根據權利要求1所述一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述蒸發溫度為80-120℃,蒸發時間為2-5h。
10.一種用于鹽湖提鋰材料的銻酸鹽吸附劑,采用權利要求1-9任一項所述的制備方法,制得介孔氧化硅球負載銻酸氫鋰吸附劑顆粒,其吸附劑的尺寸為30-120μm。
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