[發明專利]一種彎曲型液晶材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810492593.6
• 申請日: 2018-05-22
• 公開（公告）號: CN108774536B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 王紅;李雪;蘆春秀;王金川
• 申請（專利權）人: 王紅;李雪;蘆春秀;王金川
• 主分類號: C09K19/02
• 分類號: C09K19/02;C09K19/34
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 宋平

1.一種彎曲型液晶材料的制備方法，制備方法如下：按照質量份數，將23.5-26.5份的2,5-二（對羥基苯基）-1,3,4-惡二唑、85-91份的彎曲型液晶材料中間體、42-48份的N,N-二環己基碳二亞胺、6.1-6.8份的N，N-二甲基吡啶，0.1-0.5份的1,3-二亞胺基異吲哚啉、0.1-1份的N,N'-雙(4-吡啶基)萘四甲酰二亞胺，0.01-0.06份的大豆油基乙基嗎啉氮鎓乙基硫酸鹽、0.01-0.05份的六氯鉑酸四丁基銨，和300-400份的二氯甲烷加入到經過徹底干燥的反應釜中，然后抽真空，然后用高純氮氣置換反應釜中的空氣，最后充入高純氮氣保護；然后在室溫條件下反應18-28h；然后過濾，將濾液總的溶劑蒸干，得到的固體中加入150-200份的溶劑加熱到50-60℃溶解，攪拌20-30min后冷卻降溫進行重結晶，過濾，洗滌后干燥，即可得到一種彎曲型液晶材料，

所述的彎曲型液晶材料中間體按照以下方案制備：按照質量份數，將37-45份的對羥基苯甲醛，150-200份的吡啶和500-600份的二氯甲烷加入到反應釜中，攪拌溶解后抽真空，用高純氮氣置換反應釜中的空氣，每次抽真空時最后充入高純氮氣，然后在冰水浴條件下，緩慢加入95-115份的對十二烷氧基苯甲酰氯，0.1-0.7份的氯甲酸-9-芴基甲酯，在50-70min內加完，繼續攪拌5-10min，使體系自然升溫到常溫，反應15-20h；完成反應后將反應物加入到1500-2000份的冰水中沉析，過濾，洗滌，干燥后將得到的80-90份固體和140-180份的三氧化鉻溶解于400-500份的冰醋酸溶液中，加熱至溶劑回流，反應4-8h后加入150-200份的純化水，控制反應溫度為-1-4℃，反應15-20h后過濾，洗滌，干燥后即得到彎曲型液晶材料中間體。

2.根據權利要求1所述的一種彎曲型液晶材料的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為無水乙醇或乙酸乙酯或丙酮。

3.根據權利要求1所述的一種彎曲型液晶材料的制備方法，其特征在于：所述的重結晶溫度為4-8℃。

4.根據權利要求1所述的一種彎曲型液晶材料的制備方法，其特征在于：所述的冰醋酸溶液濃度為65%-95%。