[發(fā)明專利]一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810490922.3
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108682848A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡家彥;陳曉闖;王紅忠;劉世紅;吳來紅;趙宗明;李俊杰;杜江;吳芳;吳婧
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M10/0525;C01G51/00
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 陶濤

1.一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法，特征在于，該方法包括以下步驟：

a、溶液的配制

以鈷鹽、鋰鹽為原料，保持鋰、鈷摩爾比為1:1.1-1.4，配制成鈷、鋰濃度均為1-2mol/L的鋰鈷混合溶液為A溶液；配制濃度為1-2mol/L的碳酸鈉溶液為B溶液，且B溶液中碳酸鈉濃度與A溶液中鈷的濃度相同；配制濃度為5-10mol/L的氨水溶液，且每升氨水溶液中加入5-20mL體積分數(shù)為30%的水合肼溶液為C溶液；配制濃度為2-4g/L鈮鎢鉭氯化物的無水乙醇溶液為D溶液；配制濃度為5-10mol/L的雙氧水溶液為E溶液；配制濃度為2-6mol/L的氫氧化鈉溶液為F溶液；

b、合成反應(yīng)

使A溶液、B溶液和C溶液并流進入反應(yīng)釜，同時加入D溶液，在200-500r/min的攪拌狀態(tài)下進行反應(yīng)，得到碳酸鈷與碳酸鋰的混合物；

c、氧化反應(yīng)

在碳酸鈷與碳酸鋰的混合物中加入E溶液和F溶液，在200-500r/min的攪拌狀態(tài)下進行反應(yīng)，使碳酸鈷轉(zhuǎn)變?yōu)榱u基氧化鈷；其中，反應(yīng)溫度為70-80℃，反應(yīng)時間1-2h，E溶液加入量為A溶液加入量的0.5-0.6倍，通過調(diào)節(jié)D溶液流速控制溶液pH值為10-11；

d、過濾、洗滌及干燥

氧化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜中物料進行過濾、80-100℃去離子水漿化洗滌、100-400℃下干燥，得到摻鈮鎢鉭鈷酸鋰前驅(qū)體；

e、煅燒

將摻鈮鎢鉭鈷酸鋰前驅(qū)體煅燒，得到摻鈮鎢鉭鈷酸鋰產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷中的一種或幾種的混合物，鋰鹽為硝酸鋰、氯化鋰中的一種或兩種的混合物，鈮鎢鉭氯化物的無水乙醇溶液為五氯化鈮、六氯化鎢或五氯化鉭的無水乙醇溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述合成反應(yīng)過程中，控制氨水溶液濃度為5-10g/L，反應(yīng)溫度為70-80℃，A溶液流速為200L/h，B溶液流速為320-340L/h，C溶液流速根據(jù)氨水溶液濃度調(diào)節(jié)，D溶液流速為20L/h，反應(yīng)時間80-100h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述D溶液的加液方式為，將D溶液加液管道分成6-9個細小的管道，每個細加液管道出液口固定至反應(yīng)釜攪拌槳葉片的中部或尾部分散加液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程為，在密閉條件下，以800-1000℃的煅燒溫度煅燒10-20h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種摻鈮鎢鉭鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程為，在密閉條件下，以800-1000℃的煅燒溫度煅燒10-20h。