[發明專利]一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法

在審

• 申請號: 201810490073.1
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108807881A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 朱永澤;陳曉闖;王紅忠;劉世紅;吳來紅;趙宗明;李俊杰;杜江;吳婧;岳心圓
• 申請（專利權）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 陶濤

1. 一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法，特征在于，該方法包括以下步驟：

a、溶液的配制

以鈷鹽為原料，配制成鈷濃度為1-2mol/L的鈷溶液為A溶液；配制濃度為2-6mol/L的氫氧化鈉溶液為B溶液；配制濃度為5-10mol/L的氨水溶液，且每升氨水溶液中加入5-20mL體積分數為30%的水合肼溶液為C溶液；配制濃度為5-10mol/L的雙氧水溶液為D溶液；配制濃度為4-8g/L的鋁鹽無水乙醇溶液為E溶液；

b、合成反應

使A溶液、B溶液和C溶液并流進入反應釜，同時加入E溶液，在200-500r/min的攪拌狀態下進行反應，得到摻鋁氫氧化鈷；

c、氧化反應

在反應釜中的氫氧化鈷中繼續加入B、D溶液，在200-500r/min的攪拌狀態下進行反應，使氫氧化鈷轉變為羥基氧化鈷；其中，反應溫度為70-80℃，反應時間1-2h，D溶液加入量為A溶液加入量的0.5-0.6倍，通過調節B溶液流速控制溶液pH值為10-11；

d、過濾、洗滌及干燥

氧化反應結束后，將反應釜中物料進行過濾、80-100℃去離子水漿化洗滌、100-400℃下干燥，得到摻鋁四氧化三鈷前驅體；

e、煅燒

將摻鋁四氧化三鈷前驅體煅燒，得到體相摻鋁四氧化三鈷產品。

2.根據權利要求1所述的一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷中的一種或幾種的混合物，鋁鹽無水乙醇溶液為三氯化鋁或硝酸鋁的無水乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述合成反應過程中，控制反應pH值為8.0~9.0，反應溫度為70-80℃，A溶液流速為300L/h，B溶液流速根據反應pH值調節，C溶液流速為30~60L/h， E溶液流速為30L/h，反應時間15-20h。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述合成反應過程中，E溶液的加液方式為，將E溶液加液管道分成6-9個細小的管道，每個細加液管道出液口固定至反應釜攪拌槳葉片的中部或尾部分散加液。

5.根據權利要求1-3任一項所述的一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程為，在敞口條件下，以700-800℃的煅燒溫度煅燒4-8h。

6.根據權利要求4所述的一種體相摻鋁四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程為，在敞口條件下，以700-800℃的煅燒溫度煅燒4-8h。