[發明專利]一種氯化鈷溶液的深度萃取除雜方法

在審

• 申請號: 201810490072.7
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108677009A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 李海元;周林華;胡偉;任保佑;高鵬飛;何艷
• 申請（專利權）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B23/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 陶濤

本發明公開了一種氯化鈷溶液的深度凈化除雜方法，其充分利用P204萃取劑的萃取除雜特性，將P507萃取產出的氯化鈷溶液進行再萃取，雜質離子萃取進入P204有機相，鈷離子則進入萃余液，最終產出的萃余液即為高品質的氯化鈷溶液，該方法產生的試液均投入下一工序進行使用，無廢水廢料的產生，不會產生額外的廢水、廢料處理費用，節省了生產成本。采用本發明方法后，使用小通量萃取箱即可處理大量的氯化鈷溶液，且可將氯化鈷溶液中大部分的微量雜質元素一次性萃取除去，深度凈化后氯化鈷溶液中Co²⁺含量為120?150g/L，主要雜質離子Cu²⁺＜0.0008g/L，Mn²⁺＜0.002g/L，Ca²⁺＜0.005g/L，為電積鈷和鈷氧化物，尤其是四氧化三鈷的生產提供了品質優良的原料。

技術領域

本發明涉及一種氯化鈷溶液的深度凈化除雜方法，具體是一種采用氯化鈷鹽體系萃取分離氯化鈷溶液的方法。

背景技術

目前，在電積鈷和鈷的氧化物生產過程中，其原料氯化鈷溶液通常使用P204-P507溶劑萃取法生產，但該方法產出的氯化鈷溶液中Cu（0.001-0.002g/L）、Mn（0.005-0.01g/L）、Ca（0.005-0.01g/L）等雜質元素含量較高，一方面無法滿足四氧化三鈷等的生產需要，另一方面一旦P204萃取除雜工序出現質量波動，后續的P507萃取工序將無法正常運行，導致P204萃取除雜工序質量控制壓力較大，產能因此得到限制。氯化鈷溶液傳統的凈化除雜方法為樹脂交換分離法，但該方法在后續對樹脂洗滌、再生過程中會產生大量廢水，從環境友好的角度考慮，需對該廢水進行處理，導致生產成本增加。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述已有技術存在的生產成本高的缺陷，提供一種新的氯化鈷溶液的深度凈化除雜方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種經P507萃取后的氯化鈷溶液的深度凈化除雜方法，包括如下步驟：

步驟一，P204的鈉皂化：將P204萃取劑和溶劑油混勻組成有機相，與濃堿溶液充分反應后，有機相中的H⁺和濃堿溶液中的OH^-中和，而Na⁺被負載在有機相上，得到P204有機相鈉皂；

步驟二，P204有機相鈉皂后的鈷皂化：將P204鈉皂有機相與15-20g/L的氯化鈷溶液以體積比1:1充分混合，P204有機相鈉皂中的Na⁺與氯化鈷溶液中的Co²⁺進行交換，Co²⁺被負載在有機相上，得到P204有機相鈷皂；

步驟三，氯化鈷溶液的深度萃取除雜：將P204有機相鈷皂與經P507萃取后的氯化鈷溶液充分混合，該氯化鈷溶液中的雜質離子Cu²⁺、Mn²⁺、Ca²⁺與P204鈷皂后有機相上的Co²⁺進行交換，雜質離子負載在P204有機相上進入洗滌段，Co²⁺則進入水相，產出的萃余液為除雜后的高品質氯化鈷溶液。

需要說明的是，步驟三中經P507萃取后的氯化鈷溶液與步驟二中的氯化鈷溶液并非同一個溶液，鈷皂后的水相為氯化鈉溶液，該溶液作為皂后水相外排；萃取段產出的水相即萃余液，該溶液中幾乎沒有鈉離子；鈉皂、鈷皂、萃取是分段的，水相分開，只有有機相是前后兩個步驟間連續供入的。

優選地，上述經P507萃取后的氯化鈷溶液濃度為120-145g/L。

有機相中P204萃取劑的體積分數為15-20%，有機相與濃堿溶液的體積比為5-10:1，在保證萃取除雜深度和效果的同時，可以最大限度的降低堿消耗。

溶劑油選擇價格低廉，獲取方便，在萃取生產體系中較為常用的260#溶劑油。