[發(fā)明專利]一種提高磷酸鎂骨水泥生物相容性的氧化鎂原料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810489868.0
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108658102B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 楊在君;張芝祥;黃雨裳;陳真勇;丁祥;康泰然
• 申請（專利權）人: 西華師范大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C04B12/02;A61L27/12;A61L27/02;A61L27/50
• 代理公司: 成都高遠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 張娟;劉華玲

本發(fā)明提供了一種磷酸鎂骨水泥用氧化鎂原料的制備方法，將氧化鎂在1600±1℃溫度下煅燒5?10h，即可。本發(fā)明還提供了制備得到的氧化鎂原料及一種磷酸鎂骨水泥。使用本發(fā)明煅燒條件獲得氧化鎂原料，制備的磷酸鎂骨水泥細胞增值率高、無皮膚致敏反應、組織相容性高，具有良好的生物相容性，臨床應用良好。

技術領域

本發(fā)明屬于醫(yī)用生物材料領域，具體涉及一種提高磷酸鎂骨水泥生物相容性的氧化鎂原料及其制備方法。

背景技術

人體的支架是骨骼，但骨骼除了支架的功能外，還承擔了承重、保護、造血等重要功能。骨骼本身具有一定的再生和修復能力，但對于創(chuàng)口大于6mm的創(chuàng)傷、骨疾(如感染、骨癌等)及先天性的骨缺損，單純靠骨自生的修復能力是不能夠修復的，需要外科手術的治療以及適宜的骨修復材料促進骨自愈。骨骼中的無機成份以鈣磷化合物為主，約占骨骼總質(zhì)量的65％，包括羥基磷灰石、碳酸磷灰石、無定型的磷酸鈣、碳酸鈣、檸檬酸鈣、磷酸鎂、磷酸氫鈉等，并含有CO₃^2-、Cl^-、F^-、Na⁺、K⁺、Mg⁺等離子，和Sr、Zn等微量元素。

骨修復材料的研究與開發(fā)一直是骨科的一個重要課題，是生物材料研究中一個活躍的領域。目前，臨床上應用較多的具有生物活性的骨修復材料主要是磷酸鈣類材料(calcium phosphate cement，CPC)，磷酸鈣類材料具有良好的力學性能，但鈣磷比過高，導致其在體內(nèi)降解緩慢且無粘結性。近年來，磷酸鎂骨水泥(magnesium phosphate cement，MPC)，又稱鎂基磷酸鹽骨水泥，以其早期抗壓強度高、硬化速度快、降解速度適當、具有粘結性，且MPC降解過程中釋放的Mg²⁺能夠一定程度上促進成骨細胞生長等諸多優(yōu)良特性，使其在不穩(wěn)定骨折治療及人工假體粘結固定方面具有廣泛的應用前景，因此得到人們的廣泛關注。

磷酸鎂骨水泥是由氧化鎂、磷酸鹽等混合制備而成的一種膠凝材料。其中，氧化鎂原料是MPC最重要的組分之一，一般由氫氧化鎂或堿性碳酸鎂高溫煅燒制得。根據(jù)煅燒溫度不同，制得的氧化鎂分為輕燒(900℃以下)、重燒(1000℃以上)和熔融氧化鎂(2800℃以上)。一般認為重燒氧化鎂最適宜用于MPC體系，例如：公開號為CN 104815352 A的專利申請公開了一種用于骨修復的磷酸鈉鎂復合材料的制備方法，使用的氧化鎂原料煅燒條件為：1200-1400℃溫度下10-12h，但其制備的氧化鎂原料無法保證復合材料的生物相容性；公開號為CN 102416197 A的專利申請公開了一種磷酸鎂生物骨膠的制備方法，使用的氧化鎂原料煅燒條件為：1100-1600℃溫度下3h，其制備的氧化鎂活性不均勻，制備的磷酸鎂骨水泥同樣生物相容性不夠理想。

因此，改進氧化鎂制備工藝，以獲得生物相容性好、降解性能優(yōu)良、無細胞毒性的含鎂骨水泥材料，是骨修復材料領域技術人員亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種活性氧化鎂，使其制備的磷酸鎂骨水泥有著良好的生物相容性及理化性能。

本發(fā)明提供了一種磷酸鎂骨水泥用氧化鎂原料的制備方法，將氧化鎂在1600±1℃溫度下煅燒5-10h，即可。

其中，具體方法如下：

(1)取氧化鎂，升溫至1600±1℃，保溫5h；

(2)降溫至室溫，取出氧化鎂粉碎，過篩，得煅燒5h的氧化鎂原料1；

(3)將步驟(2)的氧化鎂原料1，再次升溫至1600±1℃，保溫5h，然后粉碎、過篩，得煅燒10h的氧化鎂原料2。

其中，所述升溫的速率為10±2℃/min；

所述降溫時，初始降溫速率為10±2℃/min，降至500℃后，降溫速率調(diào)整為2±1℃/min。