[發(fā)明專利]以金紅石母液為原料制備納米三氧化二鐵鐵紅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810489762.0
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108726575B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 高國
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G49/10;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.以金紅石母液為原料制備納米三氧化二鐵鐵紅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)：取金紅石母液，往其中依次加入分散劑和沉淀劑，即得到沉淀物鐵紅前驅體；

(2)：將步驟(1)中鐵紅前驅體轉入水熱反應器中，水熱反應，過濾、洗滌、干燥，即得到納米三氧化二鐵鐵紅產(chǎn)品；

步驟(1)中，所述的分散劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、三嵌段共聚物F127和聚乙二醇中的一種或幾種；

所述的沉淀劑為氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉和氫氧化鈉一種或幾種；

步驟(1)中，沉淀劑的濃度為1-10M，其添加量滿足：金紅石母液與沉淀劑體積比為1:3-8；

分散劑的濃度為0.01-0.1M，其添加量滿足：金紅石母液與分散劑體積比為100:1；

步驟(1)中，溶液的pH值控制在3.0-8.5之間；

步驟(1)中，所述的金紅石母液通過以下方法制得：

(A)：取工業(yè)鈦精礦煅燒，冷卻至室溫后，再將其置于還原氣體氛圍下還原，反應結束后，隔絕空氣冷卻至室溫，得到氧化/還原改性的鈦精礦；

(B)：將步驟(A)中氧化/還原改性的鈦精礦加入稀鹽酸中，升溫，控制冷凝回流并攪拌反應，反應結束后冷卻至室溫，所得溶液過濾后，即得到金紅石母液；

步驟(A)中，煅燒的工藝條件為：在950-1050℃下煅燒4-6h；

還原的工藝條件為：在850-950℃下還原4h；

步驟(B)中，稀鹽酸為20-25％稀鹽酸，氧化/還原改性的鈦精礦與稀鹽酸的質量比為1:5；

步驟(B)中，升溫并攪拌反應的具體條件為：在溫度為95-105℃、攪拌速度為800-1000rpm條件下攪拌10-24h；

所述的還原氣體為氫氣，其通入量為5.5g/批次工業(yè)鈦精礦，工業(yè)鈦精礦為60g/批次；

步驟(2)中水熱反應的條件為：溫度150-220℃，時間為1-3h。