[發明專利]一種聚苯胺/還原石墨烯/TiO2材料的合成方法及其應用

在審

• 申請號: 201810489166.2
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108808015A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 劉琪凱;次素琴;吳江;薛小童;付倩;盧戀月;張國楨
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M8/16;C02F3/34;C02F101/22
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 張榮

本發明公開了一種聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂材料的合成方法及其應用；該方法包括以下步驟：將石墨烯分散在無水乙醇中超聲，將鈦酸四丁酯加入到上述分散液中超聲，隨后將該溶液轉移到不銹鋼高壓釜中反應，干燥得到石墨烯?TiO₂。將苯胺溶解在鹽酸溶液中，另將十二烷基苯磺酸鈉，石墨烯?TiO₂，過硫酸銨溶于鹽酸溶液中，然后將苯胺酸性溶液滴加入過硫酸銨溶液中，過濾反應液，將截留物干燥得聚苯胺/石墨烯/TiO₂復合材料。將其加于硼氫化鈉的乙醇溶液，將截留物分別用乙醇和去離子水清洗直至水無色，最后干燥得所需材料。本發明的優點是：利用制備材料，吸附六價鉻離子，并在燃料電池中進行還原反應，處理重金屬離子，同時可以產生較高電壓。

技術領域

本發明涉及一種聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂材料的合成方法及其在微生物燃料電池陰極材料的應用。

背景技術

微生物燃料電池(Microbial fuel cell,MFC)是利用微生物作為反應主體，將有機物質的化學能直接轉化為電能的一種裝置，在廢水資源利用方面具有廣闊的前景。陰極材料作為電化學反應以及電子傳輸的重要場所，是能源存儲轉化器件的重要組成部分，對電化學能源的性能起著至關重要的作用。因此陰極材料對提升微生物燃料電池的性能有著舉足輕重的意義。

以金屬離子作為MFC的陰極電子受體，利用MFC產生的電流代替電解法處理含金屬廢水技術中的傳統電源，實現金屬離子的電還原。以聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂材料的為催化劑的陰極微生物燃料電池能有較高的功率輸出，廉價易得，能降低陰極反應活化電壓，因此具有優良的電學性能。

發明內容

本發明涉及一種新型微生物燃料電池處理含重金屬鉻離子的新方法，微生物燃料電池陽極微生物分解有機物，為陰極提供電子和質子，陰極材料采用聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂材料吸附六價鉻離子，增快還原電子的速率。燃料電池結構簡單，回收效率較高。

一種聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂材料的合成方法，包括以下步驟：

（1）石墨烯/TiO₂的合成：將石墨烯分散在無水乙醇中超聲60分鐘，然后將鈦酸四丁酯加入到上述分散液中超聲30分鐘，隨后將該溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜中，在180℃中反應3h。反應結束后，將產物用去離子水和乙醇清洗直至水無色，在50℃真空干燥箱中干燥得到石墨烯/TiO₂；

（2）聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂的合成：分析純的苯胺在180℃蒸餾純化后，將苯胺溶解在鹽酸溶液中，另將十二烷基苯磺酸鈉，石墨烯/TiO₂，過硫酸銨溶于鹽酸溶液中，然后將苯胺酸性溶液滴加入過硫酸銨溶液中，在室溫下反應12h。反應完成后過濾反應液，將截留物分別用乙醇和去離子水清洗，在50℃干燥箱內干燥得聚苯胺/石墨烯/TiO₂粉末。將其加于50ml的硼氫化鈉乙醇溶液，室溫下反應12h，反應完成后過濾反應液，將截留物分別用乙醇和去離子水清洗，最后在50℃干燥箱內干燥得聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂。

聚苯胺/還原石墨烯/TiO2在微生物燃料電池陰極方面的應用：聚苯胺/還原石墨烯/TiO₂與粘結劑混合涂布到2*1cm碳布上，并組裝到微生物燃料電池陰極室；微生物燃料電池采用雙室結構，兩室之間采用質子交換膜隔開，將配置的酸性重鉻酸鉀和陽極微生物生長液分別裝入對應的陰、陽極室中進行培養。

進一步的，所述的石墨烯的無水乙醇分散液濃度為0.2g/mL。

進一步的，所述的鈦酸四丁脂為3mL。

進一步的，所述的苯胺的鹽酸濃度為0.3g/mL。

進一步的，所述的鹽酸濃度為1mol/L。