[發明專利]一種抑制聚合副反應的方法

有效

• 申請號: 201810489007.2
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108610477B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 王華平;吉鵬;王朝生;陳向玲;陳燁;烏婧;張婉迎;王宇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/183;C08G63/181;C08G63/16;C08G63/688
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種抑制聚合副反應的方法，其特征是：在以二元酸I和二元醇I為主要原料制備聚合物的過程中，通過在酯化階段添加引導物，同時控制二元酸I與二元醇I的摩爾比為1:1.05～1.10，抑制聚合副反應，使得所述聚合物中副反應產物的含量≤1.0wt％；

所述聚合物的具體制備步驟如下：

(1)酯化反應；

將二元酸I與二元醇I混合打漿后，加入鈦硅鈷復合催化劑和引導物在180～240℃和50～200KPa的條件下進行酯化反應直至出水量達到理論出水量的95％反應終止；所述鈦硅鈷復合催化劑為鈦硅復合催化劑與鈷系催化劑復合而成，鈦硅復合催化劑為硅系催化劑負載鈦系催化劑而得；

(2)預縮聚反應；

在步驟(1)的產物中加入抗熱氧劑和/或抗氧化劑在200～260℃和100～1000Pa的條件下進行15～45min的預縮聚反應制得特性粘度≤0.15dL/g的預縮聚產物；所述預縮聚反應的攪拌速率為5～20rpm；

(3)終縮聚反應；

步驟(2)制得的預縮聚產物在220～280℃和10～100Pa的條件下進行1.5～3.5h的終縮聚反應制得聚合物；所述終縮聚反應的攪拌速率為5～10rpm；

所述引導物為二元酸II與二元醇II反應生成的酯化物，所述二元酸I與二元酸II相同或不同，所述二元醇I與二元醇II相同或不同；

所述引導物的添加量為步驟(1)中二元酸I添加量的0.5～5.0wt％；所述鈦硅鈷復合催化劑的添加量為步驟(1)中二元酸I添加量的100～200ppm；所述鈦硅鈷復合催化劑中鈦系催化劑、硅系催化劑和鈷系催化劑的摩爾比為1:0.1～10:0.1～10。

2.根據權利要求1所述的一種抑制聚合副反應的方法，其特征在于，所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯或偏鈦酸；所述硅系催化劑為二氧化硅；所述鈷系催化劑為醋酸鈷。

3.根據權利要求1所述的一種抑制聚合副反應的方法，其特征在于，所述二元酸II與二元醇II反應生成引導物的酯化率為90～98％；所述二元酸I及二元酸II分別為對苯二甲酸、間苯二甲酸、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸及癸二酸中的一種；所述二元醇I及二元醇II分別為乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇及癸二醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種抑制聚合副反應的方法，其特征在于，所述抗熱氧劑的加入量為步驟(1)中二元酸I添加量的0.005～0.05wt％；所述抗氧化劑的加入量為步驟(1)中二元酸I添加量的0.001～0.01wt％。

5.根據權利要求4所述的一種抑制聚合副反應的方法，其特征在于，所述抗熱氧劑為磷酸、亞磷酸、磷酸三甲酯、亞磷酸三甲酯和磷酸三苯酯中的一種以上；所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168和抗氧化劑616中的一種以上。

6.根據權利要求1所述的一種抑制聚合副反應的方法，其特征在于，所述聚合物的重均分子量分布系數為1.2～1.6，特性粘度為0.60～1.20dL/g，色澤度≤10。

7.根據權利要求1所述的一種抑制聚合副反應的方法，其特征在于，將所述聚合物制成POY、FDY、DTY或短纖維，其加工廢絲率≤10kg/t，纖維的條干不勻率≤1.0％。