[發明專利]一種醫藥用高純鉑粉的制備方法

有效

• 申請號: 201810488896.0
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108555313B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 常全忠;任志勇;張靜;白延利;劉國旗;郭守杰;王紅梅;易鎮芳;李歡;郅歡歡
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川貴金屬材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 62100 甘肅省知識產權事務中心
• 代理人: 尚鵬

本發明公開了一種醫藥用高純鉑粉的制備方法，該方法主要包括鉑溶解造液、加季銨鹽沉鉑、含鉑沉淀B溶解造液、濃縮沉鉑、重結晶、含鉑沉淀D溶解造液和還原獲得高純鉑粉等步驟，該方法操作簡單，無高溫高壓等苛刻的反應條件，制備過程中無任何含金屬元素試劑的加入，反應過程中無任何有毒有害氣體產生，生產工藝穩定，可以處理金、銀、鈀、銠、釕、銥雜質含量較高的鉑粉，金屬鉑的直收率達到95%以上，采用本發明制備的高純鉑粉純度大于99.999%，且制備的高純鉑粉符合生物醫藥等領域的行業標準。

技術領域

本發明屬于貴金屬冶煉中鉑族金屬提純技術領域，具體涉及一種醫藥用高純鉑粉的制備方法。

背景技術

高純鉑粉具有良好的化學穩定性，特有的電磁學和光學等性能在電器儀表、精密合金、化工行業及醫藥行業具有非常重要的用途。隨著科學技術的進步和人民生活水平的提高，對金屬鉑粉的純度要求越來越高，因為在未達到一定純度的條件下，不能生產出符合醫藥行業標準的鉑抗癌癥藥物以及醫學用的各種鉑合金。目前國內高純度鉑粉的制備方法以氯鉑酸銨的反復沉淀為主，該方法的生產成本高，勞動強度大，生產過程中產生大量氮氧化物對人體和環境污染較大。國外制備高純鉑粉的方法多為物理冶金，比如拉單晶等方法，這類方法投入大產出低,生產效率相對較低，對操作的要求比較高。

另外，有文獻報道了在高溫條件下用氫氣還原氯鉑酸鉀制備高純鉑粉，此方法的不足之處是鉑粉中有氯化鉀雜質,需要反復洗滌；專利CN104889413A以純度為99.95%的海綿鉑為原料，通過溶解—沉淀—離子交換除雜—氨氣沉鉑—煅燒的工藝制備了純度為5N的高純鉑粉。此類方法的流程比較長，操作比較繁瑣鉑的直收率相對較低、廢氣量較大等不足之處。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的技術問題，提供一種無任何含金屬元素試劑加入、反應過程中無任何有毒有害氣體產生、生產工藝穩定、制備的鉑粉純度符合生物醫藥等領域行業標準的醫藥用高純鉑粉的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案：一種醫藥用高純鉑粉的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）鉑溶解造液：將粗鉑粉加入到氫溴酸中，再加入液溴進行溶解，過濾獲得鉑溶液A，其中粗鉑粉、氫溴酸和液溴的用量比為粗鉑粉：氫溴酸：液溴等于100g：1000ml：1mol；

（2）加季銨鹽沉鉑：在鉑溶液A中加入季銨鹽進行沉淀，抽干后獲得含鉑沉淀B，其中季銨鹽的加入量為粗鉑粉摩爾數的1.5-2倍；

（3）含鉑沉淀B溶解造液：將含鉑沉淀B加入到堿性水溶液中進行溶解，過濾獲得鉑溶液C，其中堿性水溶液的氫氧根濃度為4 mol/L, 堿性水溶液的用量為堿性水溶液：粗鉑粉等于1000ml：100g；

（4）濃縮沉鉑：將鉑溶液C抽真空濃縮獲得含鉑沉淀D，并對含鉑沉淀D用去離子水洗滌3次；

（5）重結晶：將含鉑沉淀D用去離子水進行重結晶，過濾后用去離子水對重結晶產品洗滌3次；

（6）含鉑沉淀D溶解造液：在不斷攪拌條件下，將步驟（5）得到的重結晶產品加入到鹽酸中溶解，獲得鉑溶液E并進行過濾以除去微量的固體雜質；

（7）還原獲得高純鉑粉：將鉑溶液E在微沸條件下用還原劑還原，還原結束后過濾得到鉑粉，分別用稀鹽酸和去離子水對鉑粉洗滌得到高純鉑粉。

進一步地，所述步驟（2）中季銨鹽為四丁基溴化銨、四乙基溴化銨、四甲基溴化銨、溴化十二烷基三甲基銨中的任意一種。

進一步地，所述步驟（3）中堿性水溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液、氨水中的任意一種。

進一步地，所述步驟（6）中鹽酸的濃度為1mol/L。

進一步地，所述步驟（6）中鹽酸的用量為鹽酸體積：含鉑沉淀D質量等于3.5。