[發明專利]一種三元鎳配合物發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810487540.5
• 申請日: 2018-05-09
• 公開（公告）號: CN108727436B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 陳鳳英;張國春;楊妙妙;李曉;耿艷;王倩
• 申請（專利權）人: 商洛學院
• 主分類號: C07F15/04
• 分類號: C07F15/04;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種三元鎳配合物發光材料的制備方法，包括如下步驟：按物質的量為1∶(1?1.5)∶(1?5)的比例稱取氯化鎳、2?羰基丙酸?4?硝基苯甲酰腙和2，2’?聯吡啶，將2?羰基丙酸?4?硝基苯甲酰腙和2，2’?聯吡啶混合后，用40?60mL的乙醇溶液溶解，攪拌均勻，得混合配體溶液，將氯化鎳用10?20mL的乙醇溶液溶解，得氯化鎳溶液；將攪拌過后將氯化鎳溶液緩慢滴加到混合配體溶液中，室溫反應得到翠綠色溶液，過濾，水浴濃縮得到綠色配合物粉末；取少量配合物粉末在甲醇中重結晶，濾液靜置1月后即得配合物單晶體。本發明所得的發光材料在490nm處有一強熒光發射峰，570nm附近有一弱熒光發射峰。

技術領域

本發明涉及結構化學領域，具體涉及一種三元鎳配合物發光材料的制備方法。

背景技術

羧酸類芳酰腙化合物因其芳香環具有較大的共軛剛性平面，剛性結構良好，當其含有N、O等原子時，幾乎可與所有的金屬離子形成具有穩定螯合結構的配合物，特別是容易通過羧基、酰基中的氧原子、和亞氨基的氮原子與金屬離子配位形成具有較好穩定性的金屬配合物發光材料。當引入第二配體時可形成金屬三元有機配合物，第二配體能取代溶劑分子配位從而減少非輻射失活，在很大程度上改善其發光性能，已經成為一種具有廣泛應用前景的發光材料。多吡啶類配體分子內含有大共軛體系，既可以充當好的σ給電子體和π受電子體，還是優良的生色基團，對電子和能量起著很好的傳遞作用；配體分子內含有多個配位原子，可以和多種過渡金屬離子配位形成結構新穎的配位化合物。盡管多吡啶及酰腙類化合物得到了研究人員的極大重視，開展了廣泛的研究。但是，同時將酰腙、多吡啶與鎳離子反應形成具有發光性能的三元鎳配合物，并對其發光性質等方面的研究，在現有技術中未見報道。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種三元鎳配合物發光材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種三元鎳配合物發光材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、按物質的量為1∶(1-1.5)∶(1-5)的比例分別稱取氯化鎳、2-羰基丙酸-4-硝基苯甲酰腙和2，2’-聯吡啶，將稱取的2-羰基丙酸-4-硝基苯甲酰腙和2，2’-聯吡啶混合后，用40-60mL的乙醇溶液溶解，攪拌均勻，得混合配體溶液，并將稱取的氯化鎳用10-20mL的乙醇溶液溶解，得氯化鎳溶液；

S2、將攪拌過后的氯化鎳溶液緩慢滴加到混合配體溶液中，室溫反應得到翠綠色溶液；

S3、將所得的翠綠色溶液過濾后，水浴濃縮得到綠色配合物粉末；

S4、取少量配合物粉末在甲醇中重結晶，濾液靜置約1月后得到可供測試的配合物單晶體。

本發明所得的發光材料在490nm處有一強熒光發射峰，570nm附近有一弱熒光發射峰。

附圖說明

圖1為三元配合物的晶體結構。

圖2為三元配合物中的分子間氫鍵示意圖。

圖3為本發明實施例所得的配合物的紅外光圖譜。

圖4為本發明實施例所得的配合物的熒光圖譜。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

一種三元鎳配合物發光材料的制備方法，包括如下步驟：