[發明專利]一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201810486582.7
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108467045B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 張磊;吳澤;楊春暉;李季
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/159
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、按中長鏈三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩爾比為(1.5～2.5):1混合做為硅源，再按硅源：乙醇：去離子水：鹽酸：表面活性劑的摩爾比1:(3～7):(2～3):(0.008～0.012):(0.0045～0.0055)配置前驅體溶液，然后將前驅體溶液放在溫度為30～90℃水浴中回流水解2～5h，然后自然冷卻至室溫，得到水解液；其中所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、F127或Span-20中的一種或幾種；

二、按水解液與濃度為1～6mol/L氨水的體積比為10：(0.5～1.4)將水解液與氨水混合均勻，在攪拌條件下滴加堿液，滴加完畢后，再攪拌5～30min，轉移至密閉容器內于50℃恒溫箱中靜置至凝膠完全，得到濕凝膠；

三、將聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波長為240～260nm、光強為90～180μW/cm²的強紫外光照射5～30min，得到部分親水化的聚二甲基硅油；將部分親水化的聚二甲基硅油配制成乙醇溶液，再把濕凝膠置于聚二甲基硅油的乙醇溶液中保持2～5h；最后再將濕凝膠置于乙醇水溶液中保持12～24h實現老化；

四、將濕凝膠先以乙醇溶劑置換1～3次，每次6～12h，再以正己烷溶劑置換3～4次，每次6～12h，溶劑置換是在溫度為30～60℃的條件下進行的；

五、溶劑置換完畢后，將凝膠置于干燥箱中，在溫度為50～60℃的條件下干燥2～3h，再升溫至70～80℃干燥2～3h，接著升溫至90～100℃干燥2～3h，最后升溫至120～130℃干燥1～2h，得到自疏水氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中所述的中長鏈三烷氧基硅烷為丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于步驟三中聚二甲基硅油的乙醇溶液中PDMS與乙醇的摩爾比為1:(60～120)。

4.根據權利要求1或2所述的一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于步驟三中乙醇水溶液中乙醇與水的體積比為15：(0.5～3)。

5.根據權利要求1或2所述的一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中的中長鏈三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩爾比為2:1。

6.根據權利要求1或2所述的一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中硅源：乙醇：去離子水：鹽酸：表面活性劑的摩爾比1:(4～6):(2.5～2.8):(0.009～0.010):(0.0048～0.0050)。

7.根據權利要求1或2所述的一種以化學液相沉積制備雙硅源體系自疏水氣凝膠的方法，其特征在于步驟三中將聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波長為250nm、光強為150～170uW/cm²的強紫外光照射10～20min。