[發(fā)明專利]一種顆粒酶B激活劑莪術(shù)烯醇的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810485972.2
• 申請(qǐng)日: 2018-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN108586478A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王歡
• 主分類號(hào): C07D493/08
• 分類號(hào): C07D493/08;C07C45/78;C07C49/743;C07J71/00;C12N5/0783;A61P35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種莪術(shù)烯醇，其特征在于，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

2.權(quán)利要求1所述莪術(shù)烯醇的制備方法，其特征在于包括：

步驟S1，粗品的制備：

將蓬莪術(shù)藥材粉碎后，過40目篩，取800g用4L體積百分濃度為75％的乙醇水溶液在400W功率下微波提取20min，提取2次，合并濾液減壓濃縮至無醇味，上樣于ADS-17大孔吸附樹脂柱(75cm×3.5cm，樹脂450mL)，先用5倍柱床體積的45％乙醇洗脫，再用5倍柱床體積的75％乙醇洗脫，收集第4-5倍柱床體積的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮得粗品，備用。

步驟S2，高速逆流制備分離過程：

配制兩相溶劑體系(二氯甲烷/異丙醇/吡啶/水＝4/2/1/5)，充分振搖后靜置，使用前分開上下相，超聲脫氣后待用。取上相溶劑作為固定相，下相溶劑為流動(dòng)相。將固定相以10mL/min泵入高速逆流色譜儀的分離柱中，同時(shí)開啟恒溫循環(huán)裝置使溫度保持在25℃，待固定相充滿管道后，啟動(dòng)高速逆流色譜儀主機(jī)，調(diào)整轉(zhuǎn)速為1000rpm，使螺旋管順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，待達(dá)到設(shè)定轉(zhuǎn)速1000rpm時(shí)，以2mL/min的流速泵入流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相從分離柱出口流出時(shí)，兩相體系已經(jīng)在高速逆流色譜的分離柱中達(dá)到流體動(dòng)力學(xué)平衡。取上述粗品300mg溶于10mL上相和10mL下相組成的溶劑中作為樣品溶液，將樣品溶液打入樣品環(huán)進(jìn)樣。分離柱出口與紫外檢測(cè)器及色譜工作站連接，在225nm處進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)色譜工作站譜圖(圖4)收集莪術(shù)烯醇對(duì)應(yīng)的流份，濃縮干燥。